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2010版中国药典第二部(全文完整版)

时间:2020-09-08  来源:车间净化工程|食品净化车间|洁净手术室|洁净实验室-济南顺奇净化工程有限公司  浏览次数: 25 次
文章简介:2010版中国药典第二部(全文完整版), 凡 例 总  则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施,其同品种的上版标准

凡 例

总  则

一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施,其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。

《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成,内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外,《中国药典》均指现行版《中国药典》。

本部为《中国药典》二部。

二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。

三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。

四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时,则在正文中另作规定,并按此规定执行。

五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种,其质量应符合相应的规定。

六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》(Good Manufacturing Practices, GMP)的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品,即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质,亦不能认为其符合规定。

七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China,英文简称Chinese Pharmacopoeia;英文缩写为Ch.P.。

正  文

八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性,按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。

九、正文项下根据品种和剂型不同,按顺序可分别列有:(1)品名(包括中文名称、汉语拼音与英文名);(2)有机药物的结构式;(3)分子式与分子量;(4)来源或有机药物的化学名称;(5)含量或效价规定;(6)处方;(7)制法;(8)性状;(9)鉴别;(10)检查;(11)含量或效价测定;(12)类别;(13)规格;(14)贮藏;(15)制剂等。

附  录

十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求;通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等;指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。

名称与编排

十一、正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》推荐的名称及其命名原则命名,《中国药典》收载的药品中文药品名称均为法定名称;药品英文名除另有规定外,均采用国际非专利药名(International Nonproprietary Names, INN)。

有机药物化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名,母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会(International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC)的命名系统一致。

十二、药品化学结构式采用世界卫生组织(World Health Organizaiton, WHO)推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。

十三、正文品种按药品中文名称笔画顺序排列,同笔画数的字按起笔笔形─丨ノ丶フ的顺序排列;单方制剂排在原料药后面;药用辅料集中编排;附录包括制剂通则、通用检测方法和指导原则,按分类编码;索引分列按汉语拼音顺序排序的中文索引、英文名和中文名对照索引排列。

项目与要求

十四、制法项下主要记载药品的重要工艺要求和质量管理要求。

(1)所有药品的生产工艺应经验证,并经国务院药品监督管理部门批准,生产过程均应符合《药品生产质量管理规范》的要求。

(2)来源于动物组织提取的药品,其所用动物种属要明确,所用脏器均应来自经检疫的健康动物,涉及牛源的应取自无牛海绵状脑病地区的健康牛群;来源于人尿企图的药品,均应取自健康人群。上述药品均应有明确的病毒灭活工艺要求以及质量管理要求。

(3)直接用于生产的菌种、毒种、来自人和动物的细胞、DNA重组工程菌及工程细胞,来源途径应经国务院药品监督管理部门批准并应符合国家有关的管理规范。

十五、性状项下记载药品的外观、臭、味,溶解度以及物理常数等。

(1)外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。

(2)溶解度是药品的一种物理性质。各正文品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能,可供精制或制备溶液时参考;对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时,应在该品种检查项下另作具体规定。药品的近似溶解度以下列名词表示:

极易溶解        系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;

易溶            系指溶质1g(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解;

溶解            系指溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解;

略溶            系指溶质1g(ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解;

微溶            系指溶质1g(ml)能在溶剂100~不到1 000ml中溶解;

极微溶解        系指溶质1g(ml)能在溶剂1000~不到10 000ml中溶解;

几乎不溶或不溶      系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。

试验法:除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25℃±2℃一定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如目视可见的溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。

(3)物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯度,是评价药品质量的主要指标之一。

十六、鉴别项下规定的试验方法,系根据反映该药品的某些物理、化学或生物学等特性所进行的药物鉴别试验,不完全代表对该药品化学结构的确证。

十七、检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性、纯度等制备工艺要求等内容;对于规定中的各种杂质检查项目,系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质(如残留溶剂、有关物质等);改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。

对于生产过程中引入的有机溶剂,应在后续的生产环节予以有效去除。除正文已明确列有“残留溶剂”检查的品种必须依法进行该项检查外,其他未在“残留溶剂”项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检查的各品种,如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂,均应按附录“残留溶剂测定法”检查并符合相应的限度规定。

供直接分装成注射用无菌粉末的原料药,应按照注射剂剂项下的要求进行检查,并符合规定。

各类制剂,除另有规定外,均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。

十八、含量测定项下规定的试验方法,用于测定原料及制剂中有效成分的含量,一般可采用化学、仪器或生物测定方法。

十九、类别系按药品的主要作用与主要用途或学科的归属划分,不排除在临床实践的基础上作其他类别药物使用。

二十、制剂的规格,系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量(或效价)或含量的(%)或装量;注射液项下,如为“1ml:10mg”,系指1ml中含有主药10mg;对于列有处方或标有浓度的制剂,也可同时规定装量规格。

二十一、贮藏项下的规定,系为避免污染和降解而对药品贮存与保管的基本要求,以下列名词术语表示:

遮光     系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器;

密闭     系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入;

密封     系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入;

熔封或严封   系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染;

阴凉处   系指不超过20℃;

凉暗处   系指避光并不超过20℃;

冷处     系指2~10℃。

常温     系指10~30℃

除另有规定外,贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。

二十二、制剂中使用的原料药和辅料,均应符合本版药典的规定;本版药典未收载者,必须制定符合药用要求的标准,并需经国务院药品监督管理部门批准。

同一原料药用于不制剂(特别是给药途径不同的制剂)时,需根据临床用药要求制定相应的质量控制项目。

检验方法和限度

二十三、本版药典正文收载的所有品种,均应按规定的方法进行检验;如采用其他方法,应将该方法与规定的方法做比较试验,根据试验结果掌握使用,但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。

二十四、本版药典中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。

试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。

二十五、原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101.0%。

制剂的含量限度范围,系根据主药含量的多少、测定方法误差、生产过程不可避免偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度而制定的,生产中应按标示量100%投料。如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低,生产时可适当增加投料量,以保证在有效期(或使用期限)内含量能符合规定。

标准品、对照品

二十六、标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。

标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。

标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。

计 量

二十七、试验用的计量仪器均应符合国家技术监督部门的规定。

二十八、本版药典采用的计量单位

(1)法定计量单位名称和符号如下:

长度         米(m) 分米(dm) 厘米(cm)毫米(mm) 微米(μm) 纳米(nm)

体积        升(L) 毫升(ml) 微升(μl)

质(重)量      千克(kg) 克(g) 毫克(mg)微克(μg) 纳克(ng) 皮克(pg)

物质的量     摩尔(mol) 毫摩尔(mmol)

压力         兆帕(MPa) 千帕(kPa) 帕(Pa)

温度         摄氏度(℃)

动力黏度     帕秒(Pa?s) 毫帕秒(mPa?s)

运动黏度     平方米每秒(m2/s) 平方毫米每秒(mm2/s)

波数         厘米的倒数(cm-1)

密度         千克每立方米(kg/m3) 克每立方厘米(g/cm3)

放射性活度      吉贝可(GBq) 兆贝可(MBq) 千贝可(kBq)贝可(Bq)

(2)本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求需精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示区别。

(3)有关的温度描述,一般以下列名词术语表示:

 水浴温度    除另有规定外,均指98~100℃;

 热水        系指70~80℃;

 微温或温水      系指40~50℃;

 室温(常温)系指10~30℃;

 冷水        系指2~10℃;

 冰浴        系指约0℃;

 放冷        系指放冷至室温。

(4)符号“%”表示百分比,系指重量的比例;但溶液的百分比,除另有规定外,系指溶液100ml中含有溶质若干克;乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例。此外,根据需要可采用下列符号:

 %(g/g)    表示溶液100g中含有溶质若干克;

 %(ml/ml)  表示溶液100ml中含有溶质若干毫升;

 %(ml/g)   表示溶液100g中含有溶质若干毫升;

 %(g/ml)   表示溶液100ml中含有溶质若干克。

(5)缩写“ppm”表示百万分比,系指重量或体积的比例。

(6)缩写“ppb”表示十亿分比,系指重量或体积的比例。

(7)液体的滴,系指在20℃时,以1.0ml水为20滴进行换算。

(8)溶液后记示的“(1→10)”等符号,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液;未指明用何种溶剂时,均系指水溶液;两种或两种以上液体的混合物,名称间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“:”符号,系指各液体混合时的体积(重量)比例。

(9)本版药典所用药筛,选用国家标准的R40/3系列,分等如下:

筛号        筛孔内径(平均值)      目号

一号筛       2000μm±70μm          10目

二号筛       850μm±29μm       24目

三号筛       355μm±13μm       50目

四号筛       250μm±9.9μm          65目

五号筛       180μm±7.6μm          80目

六号筛       150μm±6.6μm          100目

七号筛       125μm±5.8μm          120目

八号筛       90μm±4.6μm       150目

九号筛       75μm±4.1μm       200目

粉末分等如下:

最粗粉   指能全部通过一号筛,但混有能通过三号筛不超过20%的粉末;

粗粉     指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过40%的粉末;

中粉     指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过60%的粉末;

细粉     指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于95%的粉末;

最细粉   指能全部通过六号筛,并含能通过七号筛不少于95%的粉末;

极细粉   指能全部通过八号筛,并含能通过九号筛不少于95%的粉末。

(10)乙醇未指明浓度时,均系指95%(ml/ml)的乙醇。

二十九、计算分子量以及换算因子等使用的原子量均按最新国际原子量表推荐的原子量。

精确度

三十、本版药典规定取样量的准确度和试验精密度。

(1)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.5~2.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95~2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995~2.005g。

“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精确度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。

(2)恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

(3)试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水、或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按【检查】项下测得的干燥失重(或水分、或溶剂)扣除。

(4)试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。

(5)试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25℃±2℃为准。

试药、试液、指示剂

三十一、试验用的试药,除另有规定外,均应根据附录试药项下的规定,选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等,均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。

三十二、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。

三十三、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。

动物试验

三十四、动物试验所使用的动物应及其管理应按国务院有关行政主管部门颁布的规定执行。

动物品系、年龄、性别等应符合药品检定要求。

随着药品纯度的提高,凡是有准确的化学和物理方法或细胞学方法能取代动物试验进行药品和生物制品质量检测的,应尽量采用,以减少动物试验。

说明书、包装、标签

三十五、药品说明书应符合《中华人民共和国药品管理法》及国务院药品监督管理部门对说明书的规定。

三十六、直接接触药品的包装材料和容器应符合国务院药品监督管理部门的有关规定,均应无毒、洁净,与内容药品应不发生化学反应,并不得影响内容药品的质量。

三十七、药品标签应符合《中华人民共和国药品管理法》及国务院监督管理部门对包装标签的规定,不同包装标签其内容应根据上述规定印制,并应尽可能多地包含药品信息。

三十八、麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品、放射性药品、外用药品和非处方药品的说明书和包装标签,必须印有规定的标识。

乙基纤维素

Yiji Xianweisu

Etbylcellulose

本品为乙基醚纤维素。按干燥品计算,含乙氧基(―OC2H5)应为44.0%~51.0%。

【性状】 本品为白色颗粒或粉末:无臭,无味。本品5%悬浮液对石蕊试纸呈中性。

本品在甲苯或乙醚中易溶,在水中不溶。

【鉴别】 取本品5g,加乙醇-甲苯(1:4)溶液100ml,振摇,溶液为透明的微黄色溶液,取上述溶液适量,倾注在玻璃板上,俟溶液蒸发后,形成一层有韧性的膜,该膜可以燃烧。

【检查】 黏度 精密称取本品2.5g(按干燥品计),置具塞锥形瓶中,精密加乙醇-甲苯(1:4)溶液50ml,振摇至完全溶解,静置8~10小时,调节温度至20℃±0.1℃,测定动力黏度(附录Ⅵ G第一法),标示黏度大于或等于10mPa?s者,黏度应为标示黏度的90.0%~110.0%,标示黏度在6~l0mPa?s之间者,黏度应为标示黏度的80.0%~120.0%,标示黏度小于或等于6mPa?s者,黏度应为标示黏度的75.0%~140.0%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过3.0%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗圈残渣不得过0.4%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐 取本品0.67g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0003%)。

【含量测定】 乙氯基 照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(附录Ⅶ F)测定。如采用第二法(容量法),取本品适量(相当于乙氧基10mg),精密称定,将油液温度控制在150~160℃,加热时间延长到1~2小时,其余同法操作。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.7510mg的乙氧基。

【类别】 药用辅科,包衣材料和释放阻滞剂等。

【贮藏】 密闭,在干燥处保存。

乙酸乙酯

Yisuanyizhi

Ethyl Acetate

   [141-78-6]

本品含C4H8O2不得少于99.5%(g/g)。

【性状】 本品为无色澄清的液体;具挥发性,易燃烧,有水果香味。

本品在水中溶解,能与乙醇、乙醚、丙酮或二氯甲烷任意混溶。

相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)为0.898~0.902。

【鉴别】 本品燃烧时产生黄色火焰和醋酸味。

【检查】 酸度 取本品2.0ml,置锥形瓶中,加中性乙醇10ml与酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色。消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.10ml。

易炭化物 取本品2.0ml,置25ml具塞比色管中,加硫酸10ml,密塞振摇,静置15分钟,不得显色。

不挥发物 取本品20ml,置已恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过0.6mg。

【含量测定】 取本品1.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 50ml,加热回流1小时,放冷,加酚酞指示液1滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至无色,并将滴定的结果用空内试验校正,每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于44.05mg的C4H8C2。

【类别】 药用辅料,溶剂。

【贮藏】 密封保存。

二甲基亚砜

Erjiajiyafeng

Dfmethyl Sulfoxlde

[67-68-5]

本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通过空气氧化制得;也可以从制造纸浆的副产物中制得。

【性状】 本品为无色液体,无臭或几乎无臭,有引湿性。   

本品与水、乙醇或乙醚能任意混溶,在烷烃中不溶。

凝点 本品的凝点(附录Ⅵ D)不低于18.3℃。

折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)为1.478~1. 479。

相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)为1.099~1.101。

【鉴别】 (1)取本品5ml,置试管中,加氯化镶50mg,振摇使溶解,溶液呈黄绿色,置50℃水浴中加热,溶液呈绿色或蓝绿色,放冷,溶液呈黄绿色.

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。

【检查】 酸度 称取本品50.0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显粉红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.0lmol/L)不得过5.0ml。

吸光度 取本品适量,通入干燥氮气15分钟,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),立即测定,在275nm波长处的吸光度不得大于0.30;在285nm与295nm波长处的吸光度与275nn,波长处的吸光度的比值,分别不得大于0.65与0.45;在270~350nm的波长范围内,不得有最大吸收峰。

氢氧化钾变深物 精密量取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0.5ml与氢氧化钾1.0g,密塞,在水浴上加热20分钟,放冷,将溶液置2cm吸收池中,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在350nm的波长处测定吸光度,不得大于0.046,

水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过0.2%。

二甲基砜 取本品,精密称定,用内标溶液(0.025%二苯甲烷的丙酮溶液)稀释制成50%的溶液,作为供试品溶液;取二甲基砜对照品适量,精密称定,用上述内标溶液稀释制成0.050%的溶液,作为对照品溶液,熊气相色谱法(附录Ⅴ E)试验,以10%聚乙二醇20M为周定液,柱温为150℃,理论板数按二甲基砜峰计算不低于1500,二甲基砜峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2µ1,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值,不得大于对照品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值。

不挥发残留物 取本品约50g,精密称定,用旋转蒸发仪在30mmHg,95℃条件下蒸干,残留物用经蒸馏的甲醇25ml分次洗涤,洗液移入已称定重量的蒸发皿中,蒸干甲醇,残留物的重量不得过5.0mg。

【类别】 药用辅料,吸收促进剂和溶剂等(仅供外用)。

【贮藏】 密闭,在阴凉、干燥处保存。

二甲硅油

Erjiaguiyou

Dimethicone

本品为二甲基硅氧烷的线性聚合物,是由二氯二甲基硅烷与少量一氯三甲基硅烷烃水解,缩聚而得,因聚合度不同而有不同黏度。按运动黏度的不同,本品分为20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500,30 000十个型号。

【性状】 本品为无色澄清的油状液体;无臭或几乎无臭,无味。

本品在三氯甲烷、乙醚或甲苯中极易溶解,在水或乙醇中不溶。

相对密度 本品在25C时的相对密度(附录Ⅵ A)应符合附表的规定。

折光率 本品在25℃时的折光率(附录Ⅵ F)应符合附表的规定。

黏度 本品在25℃时的运动黏度(附录Ⅵ G第一法,毛细管内径为2mm;黏度为1000mm2/s及以上时采用第二法)应符合附表的规定。

【鉴别】 (1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml与硝酸0.5ml,缓缓炽灼.即形成白色纤维状物,最后遗留白色残渣。

(2)取本品0.5g,置试管中,小火加热直至出现白烟。将试管倒置在另一含有0.1%变色酸钠硫酸溶液1ml的试管上,使白烟接触到溶液。振摇第二支试管10秒钟,水浴加热5分钟,溶液应显紫色。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集10图)一致。

【检查】 酸碱度 取乙醇与三氯甲烷各5ml,摇匀,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至微显粉红色,加入本品1.0g,摇匀;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.15ml,应?粉红色;如显粉红色,加硫酸滴定液(0.01 mol/L)0.15ml,粉红色应消失。

矿物油 取本品,与对照液(取硫酸奎宁,用0.005 mol/L硫酸溶解并稀释制成每1ml中含0.1µg的溶液)在365nm紫外光灯下比较荧光强度,不得更辣。

苯基化合物 取本品5.0g,置具塞试管中,精密加环己烷10ml,振摇使溶解,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在250~270nm的波长范围内测定吸光度,应不得过0.2。

干燥失重 取本品,在150℃干燥2小时,减失重量不得超过附表规定的限度(附录Ⅷ L)。

重金属 取本品1.0g,置比色管中,加二氯甲烷溶解并稀释至20ml.加临用新制的0.002%双硫腙二氯甲烷溶液1.0ml,水0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1:9)0.5ml,作为供试品溶液。另取二氯甲烷20ml置比色管中,加临用新制的0.002%双硫腙二氯甲烷溶液1.0ml,标准铅溶液0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1:9)0.5ml,作为对照溶液。立即剧烈振摇供试品溶液,与对照溶液1分钟,供试品溶液产生的红色与对照溶液比较,不得更深(0.0005%).

砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。

【类别】 药用辅料,消泡剂和润滑剂等。

【贮藏】 密封保存。

附表 相对密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值

二氧化钛

Eryanghuatai

Titanium Dloxlde

   TiO2 79.88

   [13463-67-7]

本品按干燥品计算,含TiO2应为98.0%~100.5%。

【性状】 本品为白色粉末;无臭,无味。

本品在水中不溶;在盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。

【鉴别】 取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100) 30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。

(1)取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。

(2)取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。

【检查】 酸碱度 取本品5.0g.加水50ml使溶解,滤过,精密置取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为黄色,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.01 mol/L)1.0ml,应变为蓝色。

水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸铵0.5g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却,用水稀释至200ml,摇匀,用双层定量滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,蒸干,在600℃炽灼至恒置,遗留残渣不得过12. 5mg(0.25%)。

酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5 mol/L盐酸溶液100ml,置水浴中加热30分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用0.5 mol/L盐酸溶液洗净,合并滤液与洗液,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg(0.5%)。

钡盐 取含量测定项下的供试品溶液1ml,加稀硫酸1ml,放置后不得发生浑浊或沉淀。

干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。

炽灼失重 取干燥品约2g,精密称定,在约800℃炽灼至恒重,减失重量不得过0.5%.

重金属 取本品2.0g,加盐酸3ml,振摇1分钟,加水10ml,加热煮沸,滤过,滤渣用水洗净,合并滤液与洗液,置20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加稀醋酸2ml,用水稀释成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐 取本品0.40g,置250ml锥形瓶中,加水35ml、硫酸肼0.3g,溴化钾0.3g,氯化钠13g与硫酸17ml,装上具有温度计与导气管的塞子。将导气管的另一端通入盛有水23ml的测砷瓶中,将锥形瓶加热至90~100℃反应15分钟,取下测砷瓶,冷却,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0005%)。

【含量测定】 取本品约1.0g,精密称定,置铂坩埚中,加碳酸钾2g,混合均匀,在900℃炽灼30分钟,放冷,用水20ml与盐酸30ml的混合液分次将残渣移入100ml量瓶中,置水浴上加热至溶液澄清,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加水200ml与浓过氧化氢溶液4ml,混匀,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml,放置5分钟,加甲基红指示液1滴,用20%氢氧化钠溶液中和,加乌洛托品5g,溶解后,加0.1%二甲酚橙溶液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。每1ml乙二胺四醋酸工钠滴定液(0.05 mol/L)相当于3.995mg的TiO2。

【类别】 药用辅料,助流剂和遮光剂等。

【贮藏】 密闭,在干燥处保存。

二氧化硅

Eryanghuagui

Silicon dioxide

   SiO2?xH2O SiO2:60.08

   [14464-46-1]

本品系将硅酸钠与酸(如盐酸、硫酸、磷酸等)反应或与盐(如氯化铵、硫酸铵,碳酸氢铵等)反应,产生硅酸沉淀(即水合二氧化硅),经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算,含SiO2应不少于99.0%。

【性状】 本品为白色疏松的粉末,无臭,无味。

本品在水中不溶,在热的氢氯化钠试液中溶解,在稀盐酸中不溶。

【鉴别】 取本品约5mg,置铂坩埚中,加碳酸钾200mg,混匀。在600~700℃炽灼10分钟,冷却,加水2ml散热溶解,缓缓加入钼酸铵试液(取钼酸6.5g,加水14ml与氨水14.5ml,振摇使溶解,冷却,在搅拌下缓缓加入已冷却的32ml硝酸与40ml水的混合液中,静置48小时,滤过,取滤液即得)2ml,溶液显深黄色。

【检查】 粒度 取本品10g,照粒度和粒度分布测定法〔附录Ⅸ E第二法(1)〕检查,通过七号筛(125µm)的样品量应不低于供试量的85%。

酸碱度 取本品1g,加水20ml,振摇,滤过,取滤液依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0~7.5。

氯化物 取本品0.5g,加水50ml,加热回流2小时,放冷,加水补足至50ml,摇匀,滤过,取续滤液10ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液10.0 ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。

硫酸盐 取氯化物项下的续滤液10ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)。

干燥失重 取本品,在145℃下燥2小时,减失重量不得过5.0%(附录Ⅷ L)。

炽灼失重 取干燥失重项下遗留的样品1.0g,精密称定,在1000℃炽灼1小时,减失重量不得过干燥品重量的8.5%。

铁盐 取本品0.2g,加水25ml,盐酸2ml与硝酸5滴,煮沸5分钟,放冷,滤过,用少量水洗涤滤器,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,加水稀释至35ml,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.015%)。

重金属 取本品3.3g,加水40ml及盐酸5ml,缓缓加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用适量水洗涤滤器,洗液并入量瓶中,加水稀释至捌度,摇匀,取20ml,加酚酞指示液1滴,滴加氨试液至淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之三十,

砷盐 取重金属项下溶液20ml,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0003%)。

【含量测定】 取本品1g,置已在1000℃下炽灼至恒重的铂坩埚中,在1000℃下炽灼1小时,取出,放冷,精密称定。将残渣用水润湿,滴加氢氟酸10ml,置水浴上蒸干,放冷,继续加入氢氟酸10ml和硫酸0.5ml,置水浴中蒸发至近干,移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除尽,在1000℃下炽灼至惯重,放冷,精密称定,减失的重量,即为供试量中吉有SiO2的重量。

【类别】 药用辅料,助流剂和助悬剂等。

【贮藏】 密封保存。

十二烷基硫酸钠

Shier Wanji Liusuanna

Sodium Lauryl Sulfate

   [151-21-3]

本品为以十二烷基硫酸钠( C12H25NaO4S)为主的烷硫酸钠混合物。

【性状】 本品为白色至淡黄色结晶或粉末;有特征性微臭。

本品在水中易溶,在乙醚中几乎不溶。

【鉴别】 (1)本品的水溶液(1→10)显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

 (2)本品的水溶液(1→10)加盐酸酸化,缓缓加热沸腾20分钟,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ).

【检查】 碱度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚红指示液2滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1 mol/L)不得过0.60ml。

氯化钠 取本品约5g,精密称定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(调节pH值至6.5~10.5),加铬酸钾指示液2ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。

硫酸钠 取本品约1g,精密称定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加热至近沸2小时,趁热滤过,滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后,再加水150ml溶解,并洗涤容器,水溶液加盐酸10ml加热至沸,加25%氯化钡溶液10ml,放置过夜,滤过,滤渣用水洗至不再显氯化物的反应,并在500~600℃炽灼至恒重,遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。

未酯化醇 取本品约10g,精密称定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要时加氯化钠以助分层,合并正己烷层,用水洗涤3次,每次50ml,再用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,放冷,称重。本品含未酯化醇不得过4.0%。

重金属 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

总醇量 取本品约5g,精密称定,加水150ml溶解后,加盐酸50ml,缓缓加热回流4小时,放冷,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚层,在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,放冷,称量。本品含总醇量不得少于59.0%。

【类别】 药用辅料,湿润剂和乳化剂等.

【贮藏】 密封保存。

三乙醇胺

Sanyichun'an

Trolamlne

   [102-71-6]

本品为2,2′,2′′-氮川三乙醇.由环氧乙烷氨解并经分离纯化制得,按无水物计算,含总碱以C6H15NCl计应为99.0%~103.0%。

【性状】 本品为无色至散黄色的黏稠澄清液体。

本品在水或乙醇中极易溶解,在二氯甲烷中溶解。

相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)为1.120~1.130。

折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)为1.482~1.485。

【鉴别】 (1)取本品1ml,加硫酸铜试液0.3ml,显蓝色。再加氢氧化钠试液2.5ml,加热至沸,蓝色仍不消失。

(2)取本品1ml,加氯化钴试液0.3ml,应显暗红色。

(3)取本品1ml置试管中,缓缓加热,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

(4)精密量取有关物质项下供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液.精密量取有关物质项下对照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液掌峰的保留时间应与三乙醇胺对照品峰保留时间一致。

【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,溶液应澄清无色;如显色,与橙黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A)比较,不得更深。

有关物质 取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液(取3-氨基丙醇约5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀)1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取三乙醇胺约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);另取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺约5.0g与三乙醇胺约1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加内标溶藏1ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2)。照气相色谱法(附录Ⅴ E)试验,以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷为固定相,起始温度为60℃,以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持10分钟;进样口温度为260℃,检测器温度为290℃。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液(2)各1µl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算,供试品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值(0.1%),供试品溶液中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比僮(0.5%),供试品溶液中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中主峰面积与内标峰面积的比值10倍(1.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液(2)中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。

水分 取本品约1g,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过1.0%。

炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。

重金属 取本品)1.0g,加水20ml使溶解,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 取本品约1.2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基红指示液0.3ml,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于149.2mg的C5H15NO3。

【类别】 药用辅料,乳化剂和pH值调节剂等。

【贮藏】 遮光,密封保存。

三油酸山梨坦(司盘85)

Sanyousuan Shonlitan (Sipan 85)

Sorbitan Trioleate(Span 85)

   C60H106O8 957.49

   [26266-58-0]

本品为山梨坦与三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脱水,在磷酸氢钠催化下,与三分子油酸酯化而制得;或由α-山梨醇与三分子油酸在180~280℃下直接酯化而制得。含脂肪酸应为85.5%~90.0%;含山梨醇应为13.0%~19. 0%。

【性状】 本品为淡黄色至黄色油状液体,有异臭。

本品在乙醇中微溶,在水中不溶。

酸值 本品的酸值(附录Ⅶ H)不大于17。

皂化值 本品的皂化值(附录Ⅶ H)为169~183。

羟值 本品的羟值(附录Ⅶ H)为50~75。

碘值 本品的碘值(附录ⅦH)为77―85.

过氧化值 本品的过氧化值(附录Ⅶ H)不大10。

【鉴别】 (1)取本品0.5g,加无水乙醇5ml,置水浴中加热溶解,加稀硫酸5ml,继续加热20分钟,析出淡黄色至黄色油层,放冷,分离油层(保留水相),加乙醚5ml振摇,油层即溶解。

(2)取鉴别(1)项下的水相,加新制的10%邻苯二酚溶液2ml,振摇,加硫酸5ml,振摇,溶液呈褐色至红褐色。

(3)取多元醇含量测定项下的残渣500mg,加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液;另分别取异山梨醇33mg,1,4-去水山梨醇25mg,山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-冰醋酸(50:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(1→2)至恰好湿润,立即于200℃加热至斑点清晰,冷却,立即检视,供试品溶液所显斑点的位置和颜色应与对照品溶液斑点相同。

【检查】 水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过0.7%。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.25%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 脂肪酸 取本品约10g,精密称定,置250ml烧瓶中,加乙醇100ml与氢氧化钾3.5g,混匀。加热回流2小时,加水约100ml,趁热转移至250ml烧杯中,置水浴上蒸发并不断加入水,继续蒸发,直至无乙醇气味,最后加热水100ml,趁热缓缓滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊试纸显中性,记录所消耗的体积,继续滴加硫酸溶液(1→2)至下层液体澄清(约为上述消耗体积的10%).转移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,转移正己烷层(保留水相备用,至已恒重的蒸发皿中,水浴蒸发至近干后,于60℃减压干燥1小时,置干燥器中放冷,精密称定。计算,即得。

多元醇 取脂肪酸测定项下的水相,用10%氢氧化钾溶液调节pH值至7.0,水浴蒸发至干,残渣(如有必要,将残渣研碎)加无水乙醇150ml,用玻棒搅拌,置水浴中煮沸3分钟,将上述液体转移至一铺有滤纸和精制硅藻土的3号垂熔坩埚中,滤过,重复提取3次.合并滤液至已恒重的蒸发皿中,蒸发至近干后,于60℃减压干燥1小时,置干燥器中放冷,精密称定。计算,即得。

【类别】 药用辅料,乳化剂和消泡剂等。

【贮藏】 密封,在干燥处保存。

三氯叔丁醇

SanILi Shudingchun

Cblorobutanol

   [6001-64-5]

本品为2-甲基-1,l,1-三氯-2-丙醇半水合物。按无水物计,含C4H7Cl3O不得少于98.5%。

【性状】 本品为白色结晶;有微似樟脑的特臭;易挥发。

本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚或挥发油中易溶,在水中微溶。

熔点 取本品,不经干燥,依法测定(附录Ⅵ C),熔点不低于77℃。

【鉴别】 (1)取本品约25mg,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液1ml.缓缓加碘试液3ml,即产生黄色沉淀,并有碘仿的特臭。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。

【检查】 酸度 取本品5.0g,加乙醇10ml,振摇使溶解,取4ml,加乙醇15ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml,摇匀,其颜色与对照液(取0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,加乙醇18ml与溴麝香革酚蓝指示剂0.1ml,摇匀)所显的蓝色比较,不得更深。

溶液的澄清度 取本品5.0g,加乙醇10ml使溶解,溶液应澄清,如显浑浊,与2号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓。

氯化物 取本品0.10g,加稀乙醇25ml,振摇溶解后,加硝酸1.0ml?稀乙醇适量使成50ml,再加硝酸银试液1.0ml,摇匀,在暗处放置5分钟,与对照液(取标准氯化钠溶液5.0ml加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml,再加硝酸银试液1.0ml制成)比较,不得更浓(0.05%)。

水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法B)测定,含水分应为4.5%~5.5%。

炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。

【含量测定】 取本品约0.1g,精密称定,加乙醇5ml使溶解,加20%氢氧化钠溶液5ml,加热回流15分钟,放冷,加水20ml与硝酸5ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 30ml,再加邻苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,强力振摇后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.915mg的C4H7Cl3O。

【类别】 药用辅料,防腐剂和增塑剂等。

【贮藏】 密封保存。

大豆油

Dadouyou

Soybean Oil

   [8001-22-7]

本品系由豆科植物大豆(GLycine soya Bentham)的种子提炼制成的脂肪油。

【性状】 本品为淡黄色的澄清液体,无臭或几乎无臭。

本品可与乙醚或三氯甲烷混溶,在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶。

相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)应为0.916~0.922。

折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)应为1.472~1.476。

酸值 应不大于0.2(附录Ⅶ H)。

皂化值 应为188~200(附录Ⅶ H)。

碘值 应为126~140(附录Ⅶ H)。

【检查】 过氧化物 取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋酸-三氯甲烷(60:40) 30ml,振摇使溶解,精密加饱和碘化钾溶液0.5ml,密塞,振摇1分钟,加水30ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液0.5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)不得过10.0ml。

不皂化物 取本品5.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀释至100ml) 50ml,加热回流1小时,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗涤锥形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次,每次100ml,合并乙醚提取液,用水洗涤乙醚提取液3次,每次40ml,静置分屡,弃去水层;依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3次,每次40ml。再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不显红色。转移乙醚提取液至已恒重的蒸发皿中,用乙醚10ml洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解残渣,置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,不皂化物不得过1. 0%。

用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)①滴定至粉红色持续30秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)超过0.2ml,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做。

水分 取本品,以无水甲醇-癸醇(1:1)为溶剂,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过0.11%。

棉籽油 取本品5ml,置试管中,加1%硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml,置饱和氯化钠水浴中,注意缓缓加热至泡沫停止(除去二硫化碳),继续加热15分钟,不得显红色。

重金属 取本品4.0g,置50ml瓷蒸发皿中,加硫酸4ml,混匀,缓缓加热至硫酸除尽后,加硝酸2ml与硫酸5滴,小火加热至氧化氮气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,依法检查(附录Ⅷ H第二法)。含重金属不得过百万分之五。

砷盐 取本品1.0g,加氯氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(附录Ⅶ J第一法),应符合规定(0.0002%)。

脂肪酸组成 取本品0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氯化钾甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷.加庚烷4ml,继续在65℃水浴中加热回流5分钟后,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥。照气相色谱法(附录Ⅴ E)试验,以键合聚乙二醇为固定液,起始温度为230℃,维持11分钟.以每分钟5℃的速率升温至250℃,维持10分钟,进样口温度为206℃,检测器温度为270℃。分别取十四烷酸甲酯、棕榈酸甲酯,棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯与山嵛酸甲酯对照品,加正已烷溶解并稀释制成每1ml中含上述对照品各0.1mg的溶液,取1µl注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按亚油酸峰计算不低于5000,各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液1µl,注入气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法以峰面积计算,供试品中含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%,十四烷酸不大于0.2%,棕榈酸应为9.0%~13.0%,棕榈油酸不大于0.3%、硬脂酸应为3.0%~5.0%,油酸应为17.0%~30.0%,亚油酸应为48.0%~58.0%,亚麻酸应为5.0%~11.0%,花生酸不大于1.0%.二十碳烯酸不大于1.0%,山嵛酸不大于1.0%。

【类别】 药用辅科,溶剂和分散剂等.

【贮藏】 遮光,密封,在凉暗处保存。

①乙醇制氢氯化钠滴定潦(0.1mol/L)的制备:取50%氢氯化钠溶液2ml,加乙醇250ml(如溶液挥浊,配制后放置过夜,取上清液再标定)。取苯甲酸约0.2g,精密称定,加乙醇10ml和水2ml溶解,加酚酞指示液2滴,用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,计算出本液的浓度,即得。

大豆磷脂

Dodou Linzhi

Soya Leclthin

   [8030-76-0]

本品系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算,含磷(P)应不得少于2.7%;含氮(N)应为1.5%~2.0%:含磷脂氓胆碱应不得少于45.0%,含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0%,含磷脂酰肌醇应不得过5.0%。

【性状】 本品为黄色至棕色的半固体或块状物。

本品在乙醚和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。

酸值 应不大于30(附录Ⅶ H)。

碘值 应不小于75(附录Ⅶ H)。

过氧化值 应不大于5(附录Ⅶ H)。

【鉴别】 (1)取本品约10mg,加乙醇2ml使溶解,加5%氯化镉乙醇溶液1~-2滴,即产生白色沉淀。

(2)取本品0.4g,加乙醇2ml使溶解,加硝酸铋钾溶液(取硝酸铋8g,加硝酸20ml使溶解,另取碘化钾27.2g,加水50ml使溶解;合并上述两种溶液,加水稀释成100ml,摇匀)1~2滴,即产生砖红色沉淀。

【检查】 溶液的颜色 取本品适量,加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液.照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在350nm的波长处测定吸光度,不得过0.8。

丙酮中不溶物 取本品约1g,精密称定,加丙酮15ml,充分搅拌后,用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,残渣用丙酮洗涤,至洗出的丙酮几乎无色,残留物在105℃干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。

己烷中不溶物 取本品约10g,精密称定,加正已烷100ml,振摇使溶解,用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,容器用25ml正己烷洗涤两次,洗液滤过后,4号垂熔玻璃坩埚在105℃干燥1小时后,称重,不溶物不得过0.3%。

水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过1.5%。

重金属 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅶ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐 取本品1.0g,置100ml锥形瓶中:加硫酸5ml,加热至样品炭化,滴加浓过氧化氢溶液,至反应停止后继续加热,滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却后加水10ml,蒸发至浓烟消失,依法检查(附录Ⅶ J第二法),应符合规定(0.0002%)。

残留溶剂 乙醇 精密称取无水乙醇适量,加水定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5 ml置顶空瓶中,密封:另取供试品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水5ml使其分散,密封,作为供试品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第一法)测定,以聚乙二醇为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱为色谱柱,柱温为100℃;检测器温度为250℃,进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平街时间为45分钟。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,应符合规定。

有关物质 取本品约0.1g,精密称定,置25ml置瓶中,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶液并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释制成每1ml含溶血磷脂酰乙醇胺分别为10µg、15µg、20µg、30µg、40µg,含溶血磷脂酰胆碱分别为20µg、60µg、100µg、200µg、300µg的溶液,作为对照品溶液。照磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量测定项下的色谱条件,精密量取各对照品溶液20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程,另精密量取供试品溶液20µl注入液相色谱仪,记录色谱图,由回归方程计算溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰胆碱的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5%,含溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%。

【含量测定】 磷 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氯钾对照品43.9mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(每1ml相当于0.04mg P)。

供试品溶液的制备 取本品约0.15g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硫酸20ml与硝酸50ml,缓缓加热至溶液呈淡黄色,小心滴加过氧化氢溶液,使溶液褪色,继续加热30分钟,冷却后,用水定量转移至100ml量瓶中,加水稀释至割度,摇匀。

测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各依次加入钼酸铵硫酸试液4ml、亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液(取对苯二酚0.5g,加水适量使溶解,加硫酸1滴,用水稀释至100ml) 2ml,加水稀释至刻度,摇匀,暗处放置40分钟,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在620nm的波长处分别测定吸光度,计算含磷量,即得。

氯 取本品约0.1g,精密称定,照氮测定法(附录Ⅶ D第二法)测定,计算,即得。

磷脂酰胆碱,磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇含量 照高效液相色谱法(附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂(色谱柱250mm×4.6mm,5µm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32)为流动相B;柱温为40℃;按下表进行梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器。

时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 10 90
20 30 70
35 95 5
36 10 90
41 10 90

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂,溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释嗣成每1ml分别含上述对照品为50µg、100µg、100µg、200µg、200µg、200µg的混合溶液,取上述溶液20µl注入液相色谱仪,各成分按上述顺序依次洗脱,各成分峰之间的分离度均应符合规定,理论板数按磷脂酰胆碱峰,磷脂酰乙醇胺峰与磷脂酰肌醇峰计算均应不低于1500。

测定法 精密称取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱分别为50µg,100µg、150µg、200µg、300µg、400µg,含磷脂酰乙醇胺分别为5µg、10µg、15µg、20µg、30µg、40µg,含磷脂酰肌醇分别为5µg、10µg、15µg、20µg、30µg、40µg的溶液作为对照品溶液,精密量取上述对照品溶液各20µl分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程,另精密称取本品约15mg,置50ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇的含量。

【类别】 药用辅料,乳化剂和增溶剂等,

【贮藏】 遮光,密封,-18℃以下保存。

山梨酸

Shanlisuon

Sorbfc Acid

   [22500-92-1]

本品为(E,E)-2,4-己二烯酸,按无水物计算,含C6H8O2不得少于99.0%。

【性状】 本品为白色至微黄白色结晶性粉末;有特臭。

本品在乙醇中易溶,在乙醚中溶解,在水中极微溶解。

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为132~136℃。

【鉴别】 (1)取本品约0.2g,加乙醇2ml溶解后,加溴试液数滴,溴的颜色即消褪。

(2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含2.5µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在264nm的波长处有最大吸收.

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集25图)一致。

【检查】 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加乙醇50ml使溶解,溶液应澄清无色。

醛取本品1.0g,加水30ml与异丙醇50ml使溶解,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至4.0,加水稀释至100ml,摇匀,取10ml,加无色品红溶液(取碱性品红0.1g,加水60ml,加10%无水亚硫酸钠溶液10ml,摇匀,边搅拌边滴加盐酸2ml,加水至100ml。避光放置12小时以上,加0.2~0.3g活性炭,振摇,滤过,即得,如溶液浑浊,使用前需滤过;如试液呈现紫罗兰色,加活性炭重新脱色)1ml,摇匀,放置30分钟与对照液(取乙醛1.0g,置100ml量瓶中,加正丙醇稀释至刻度,摇匀,取适量,用正丙醇稀释制成每1ml中含乙醛0.1mg的溶液,取该溶液1.5ml,加水4.5ml与异丙醇4ml,摇匀,再加无色品红溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0.15%)。

水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过0.5%。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 取本品约0.25g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液呈中性)25 ml溶解后,加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于11.21mg的C6H8O2。

【类别】 药用辅料,防腐剂。

【贮藏】 遮光,密封,在阴凉处保存。

山嵛酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山嵛酸与甘油经酯化而得,主要为山嵛酸单甘油酯、山嵛酸二甘油酯与山嵛酸三甘油酯。

【性状】 本品为白色或类白色粉末或硬蜡块;有微臭味。

本品在三氯甲烷中溶解,在水或乙醇中几乎不溶。

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)应为65~77℃。

酸值 应不大于4(附录Ⅶ H)。

碘值 取本品3.0,依法测定(附录Ⅶ H)应不大于3。

皂化值 应为145~165(附录Ⅶ H)。

过氧化值 应不大于6(附录Ⅶ H)。

【鉴别】 (1)取本品适量,加三氯甲烷制成每1ml中约含60mg的溶液,作为供试品溶液;另取山嵛酸甘油酯对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml中约含60mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,取上述两种溶液各10µl,分别点与同一硅胶G薄层板(临用前用乙醚展开,取出,晾干,再置2.5%硼酸的乙醇溶液中放置1分钟,取出,晾干,于110℃加热30分钟)上,以三氯甲烷-丙酮(96:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.02%二氯荧光黄的乙醇溶液,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显的主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

(2)脂肪酸组成项下记录的色谱图中供试品溶液的主峰的保留时间应与对照品溶液中山嵛酸甲酯峰保留时间一致。

【检查】 游离甘油 取山嵛酸单甘油酯检查项下收集的水层溶液,照山嵛酸单甘油酯检查项下的方法,自“精密加高碘酸溶液50ml”起,同法滴定;同时用水75ml做空白试验。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于2.3mg的甘油(C3H8O3),本品游离甘油量不得过1.0%。

水分 取本品适量,以吡啶为溶剂,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过1.0%。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

镍 取镍标准溶液适量,加0.5%稀硝酸稀释制成每1ml中含0.001µg的溶液,作为对照品溶液;取本品约0.5g,精密称定,加硝酸10ml(或其他适宜试剂适量)消解,将消解后的液体移至25ml量瓶中,用水冲洗消解瓶2次,每次2ml,合并洗液,加1%硝酸镁溶液与10%磷酸二氢铵溶液各1ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,同法不加样品制备空白供试液。照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D第一法),在232nm的波长处分别测定,本品含镍量应符合规定(0.0001%)。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。

脂肪酸组成 取本品0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液2ml,在65℃水浴中皂化约30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,再在65℃水浴中甲酯化30分钟,放冷,加庚烷4ml,继续65℃水浴中回流5分钟后,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,振摇,静置使分层,取上层液用水洗涤3次,每次2ml,并用无水硫酸钠干燥。照气相色谱法(附录Ⅴ E)试验,以键合聚乙二醇为固定液,起始温度为230℃,维持11分钟,以每分钟5℃的速率升至250℃,维持10分钟。进样口温度为260℃,检测器温度为270℃。分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯对照品适量,加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液,取1µl注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按山嵛酸峰计算不得低于10 000,各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液1µl注入气相色谱仪,记录色谱图。其出峰顺序为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、芥酸与二十四烷酸,按面积归一化法以峰面积计算,依次为不大于3.0%,不大于5.0%.不大于10.0%,不少于83.0%,不大于3.0%与不大于3.0%。

山嵛酸单甘油酯 取本品约1g,精密称定,置100ml锥形瓶中,加三氯甲烷25ml使溶解,移至分液漏斗中,锥形瓶用三氯甲烷25ml洗1次,水25ml洗1次,洗涤液并入同一分液漏斗中,强力振摇1分钟,静置分层(若乳化,加冰醋酸1~2ml);将水层移至500ml具塞锥形瓶中,三氯甲烷层用水洗涤2次,每次25ml,合并水层(用于游离甘油检查)。三氯甲烷层移至500ml具塞锥形瓶中,精密加高碘酸溶液(取高碘酸5.4g,加水100ml与冰醋酸1900ml,在暗处放置)50ml,放置60分钟,并时时振摇,加碘化钾试液20ml,放置5分钟,加水100ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,待混合液由棕色变为淡黄色,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,同时用三氯甲烷50ml与水10ml做空白试验(并将滴定的结果用空白试验校正)。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.73mg的山嵛酸单甘油酯。含山嵛酸单甘油酯应为12.0%~18.0%。

【类别】 药用辅料,润滑剂和释放阻滞刺等。

【贮藏】 密闭。

附:山嵛酸单甘油酯检查用三氯甲烷的检查 精密量取高碘酸溶液50ml,分别置于三个500ml具塞锥形瓶中,加三氯甲烷50ml与水10ml于前两个锥形瓶中,加水50ml于第三个锥形版中,再分别加碘化钾试液20ml,摇匀,照山嵛酸单甘油酯检查项下方法,自“放置5分钟”起,同法滴定。含三氯甲烷与不含三氯甲烷的溶液消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)之差不得过0.5ml。

无水亚硫酸钠

Wushui Yaliusuanna

Anhydrous Sodium Sulfite

   Na2SO3 126.04

   [7757-83-7]

本品含Na2SO3应为95.0%~100.5%。

【性状】 本品为白色结晶或粉末;无臭。

本品在水中易溶,在乙醇中极微溶解,在乙醚中几乎不溶。

【鉴别】 (1)本品的水溶液(1→10)显碱性,并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

(2)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水20ml使溶解,溶液应澄清无色。

硫代硫酸盐 取本品2.0g,加水100ml,振摇使溶解,加甲醛溶液10ml,醋酸10ml,摇匀,静置5分钟,加淀粉指示液0.5ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,记录消耗的体积,扣除空白试验消耗的体积,不得过0.15ml(0.1%)。

铁盐 取本品1.0g,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水适量溶解,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

重金属 取本品1.0g.依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。

硒 取本品3.0g,加甲醛溶液10ml,缓缓加入盐酸2ml,水浴加热20分钟,溶液所显粉红色,与另取本品1.0g,精密加硒标准溶液(精密称取硒0.100g,加硝酸2ml,蒸干,残渣加水2ml使溶解,蒸干,重复操作3次,残渣用稀盐酸溶解并定量转移至1000ml量瓶中,加稀盐酸稀释至刻度,摇匀,即得)0.2ml,加甲醛溶液10ml,缓缓加入盐酸2ml,水浴加热20分钟,制得的对照溶液的颜色比较,不得更深(0.001%).

砷盐 取本品0.5g,加水10ml溶解后,加硫酸1ml,置砂浴上蒸至白烟冒出,放冷,加水21ml与盐酸5ml,依法检查(附录Ⅶ J第二法),应符合规定(0.0004%)。

【含量测定】 取本品约0.20g.精密称定,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,密塞,振摇使溶解,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于6.302mg的Na2SO3。

【类别】 药用辅料,抗氧剂。

【贮藏】 密封保存。

月桂山梨坦(司盘20)

Yuegui Shanlitan(Sipan 20)

Sorbitan Laurate(Sipan 20)

   C18H34O6 346.46

   [1338-39-2]

本品为山梨坦与单月桂酸形成酯的混合物,系山梨醇脱水,在碳酸氢钠催化下,与月桂酸酯化而制得;或由α-山梨醇与月挂酸在180~280℃下直接酯化而制得。含脂肪酸应为55.0%~63.0%;含多元醇应为39.0%~45.0%。

【性状】 本品为淡黄色至黄色油状液体,有轻微异臭。

本品在乙酸乙酯中微溶,在水中不溶。

酸值 本品的酸值(附录Ⅶ H)不大于8。

皂化值 本品的皂化值(附录Ⅶ H)为158~170。

羟值 本品的羟值(附录Ⅶ H)为330~358。

碘值 本品的碘值(附录Ⅶ H)不大于10。

过氧化值 本品的过氧化值(附录Ⅶ H)不大5。

【鉴别】 (1)取本品0.5g,加无水乙醇5ml,置水浴中加热溶解,加稀硫酸5ml,继续加热20分钟,析出淡黄色至黄色油层,放冷,分离油层(保留水相),加乙醚5ml振摇,油层即溶解。

(2)取鉴别(1)项下的水相,加新制的10%邻苯二酚溶液2ml,振摇,加硫酸5ml,振摇,溶液呈褐色至红褐色。

(3)取多元醇含量测定项下的残渣500mg,加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液;另分别取异山梨酵醇33mg,1,4-去水山梨醇25 mg,山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G薄层扳上,以丙酮-冰醋酸(50:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液( 1→2)至恰好湿润,立即于200℃加热至斑点清晰,冷却,立即检视。供试品溶液所显斑点的位置和颜色应与对照品溶液斑点相同。

【检查】 水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过1.5%。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.5%,

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 脂肪酸 取本品约10g,精密称定,置250ml烧瓶中,加乙醇100ml与氢氧化钾3.5g,混匀。加热回流2小时,加水100ml,趁热转移至250ml烧杯中.置水浴上蒸发并不断加入水,继续蒸发,直至无乙醇气味,最后加热水100ml,趁热缓缓滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊试纸显中性,记录所消耗的体积,继续滴加硫酸溶液(1→2)至下层液体澄清(约为上述消耗体积的10%)。转移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正已烷提取3次,每次100ml,转移正己烷层(保留水相备用)至已恒量的蒸发皿中,水浴蒸发至近干后,于60℃减压干燥1小时,置干燥器中放冷,精密称定。计算,即得。

多元醇 取脂肪酸测定项下的水相,用10%氢氧化钾溶液调节pH值至7.0,水浴蒸发至干,残渣(如有必要,将残渣研碎)加无水乙醇150ml,用玻棒搅拌,置水浴中煮沸3分钟,将上述液体转移至一铺有滤纸和精制硅藻土的3号垂熔坩埚中,滤过,重复提取3次,合并滤液至已恒重的蒸发皿中,蒸发至近干后,于60℃减压干燥1小时,置干燥器中放冷,精密称定。计算,即得。

【类别】 药用辅科,乳化剂和消泡剂等。

【贮藏】 密封,在干燥处保存.

月桂氮酮

Yuegui Danzhuotong

Laurocapram

   [59227-89-3]

本品为1-十二烷基-六氢-2H-氮杂-2-酮。含C18H35NO应为97.0%~102.0%。

【性状】 本品为无色透明的黏稠液体,几乎无臭,无味。

本品在无水乙醇、乙酸乙酯、乙醚或环己烷中极易溶解,在水中不溶。

相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)为0.906~0.926。

折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)为1.470~1.473。

黏度 本品的运动黏度(附录Ⅵ G第一法,毛细管内径1.2mm±0.05mm),在25℃时为32~34mm2/s。

【鉴别】 (1)取本品2ml,加甲醇2ml,加1mol/L盐酸羟胺溶液(临用新配)1ml,加氢氧化钾1小粒,置水浴上加热,放冷,加三氯化铁试液1滴,摇匀,再置水浴上加热.溶液显棕紫色。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集48图)一致。

【检查】 酸碱度 取本品5ml,加中性乙醇5ml,微温使溶解,放冷,溶液遇石蕊试纸应显中性反应。

己内酰胺与有关物质 取本品,加丙酮制成每1ml中含100mg的溶液与每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液(1)、(2);另取己内酰胺对照品加丙酮制成每1ml中含0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以四氯化碳-丙酮(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以冰醋酸,并置温热的气流中至无醋酸臭,再置氯气〔于一适当大小的具塞磨口标本缸内置一小烧杯,内盛高锰酸钾约1g,并加入盐酸溶液(1→4)10ml,盖严标本缸,5分钟后即可使用〕中熏数秒钟后取出,在冷流通空气中挥去多余的氯气,喷以碘化钾-淀粉试液使显色。供试品溶液(1)与对照品溶液相应位置上的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较不得更深;供试品溶液(2)除主斑点外,不得显其他斑点。

溴化物 取本品1.0g,加水10ml,充分振摇,加盐酸3滴与三氯甲烷1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴,三氯甲烷层如显色,与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1489g,加水使溶解成100ml,摇匀)1.0ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。

炽灼残渣 驭本品2.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶( SE-30)为固定相,涂布浓度为10%,柱温为240℃±10℃。理论板数按月桂氮酮峰计算不低于1000,月桂氮酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

校正因子测定 取廿四烷适量,加正己烷溶解并稀释成每1ml中含2mg的溶液,作为内标溶液。另取月桂氮酮对照品约20mg,精密称定,置10ml量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,取1µl注入气相色谱仪,计算校正因子。

测定法 取本品约20mg,精密称定,置10ml量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,分别连续进样3~5次,每次约1µl,测定,计算,即得。

【类别】 药用辅料,渗透促进剂。

【贮藏】 遮光,密封保存。

巴西棕榈蜡

Baxi Zonglüla

Carnauba Wax

本品系从Copernicia reriferaMart.叶子中提取纯化而制得的蜡。

【性状】 本品为淡黄色或黄色粉末、薄片或块状物。

本品在热的二甲苯中易溶,在热的乙酸乙酯中溶解,在水或乙醇中几乎不溶。

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C第二法)应为80~86℃。

酸值 取本品5.0g,精密称定,置250ml烧瓶中,加二甲苯100ml,加热至完全溶解,加乙醇50ml和溴麝香草酚蓝指示液2.5ml,加热使澄清后,趁热用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,酸值(附录Ⅶ H)应为2~7。

皂化值 取样品3.0g,精密称定,置250ml饶瓶中,加异丙醇-甲苯(5:4)混合液50ml,精密加0.5mol/L氢氯化钾乙醇溶液15ml,加热回流3小时,加酚酞指示液1ml,趁热用盐酸滴定液(0.5 mol/L)滴定,至溶液红色刚好褪去,加热至沸,如溶液又出现红色,再滴定至红色刚好褪去,并将滴定的结果用空白试验校正,皂化值(附录Ⅶ H)应为78~95。

【鉴别】 取本品约0.1g,加三氯甲烷5ml,加热溶解,作为供试品溶液(趁热点样);另取薄荷醇、麝香草酚各约10mg与乙酸薄荷酯10µl,置20ml量瓶中,加甲苯稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取供试品溶液6µl与对照品溶液2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷(2:98)力展开剂,展开,取出,晾干,喷以新制的20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热10~15分钟至斑点清晰,立即检视。对照品溶液显示的斑点由低至高依次为深蓝色的薄荷酯、红色的麝香草酚和深蓝色的乙酸薄荷酯,供试品溶液应在薄荷醇与麝香草酚相应的位置之间显示一个大的斑点(三十烷烃),其下方可见多个微小斑点,在麝香草酚与乙酸薄荷酯相应的位置之间显示多个蓝色斑点,在上述斑点之上还应显示其他斑点,比移值(Rf)最大的斑点应清晰,点样处的斑点应显蓝色。

【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g,加三氯甲烷10ml,加热使溶解,溶液应澄清无色,如显色,与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液1.0ml,加水15ml,摇匀,即得)比较,不得更深。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.25%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H),含重金属不得过百万分之二十。

【类别】 药用辅料,包衣材料和释放阻滞剂等.

【贮藏】 遮光,密封保存。

玉米朊

Yumiruan

Zein

   [9010-66-6]

本品系从玉米麸质中提取所得的醇溶性蛋白。按干燥品计算,含氮(N)量应为13.1%~17.0%。

【性状】 本品为黄色或淡黄色薄片,一面具有一定的光泽;无臭,无味。

本品在80%~92%乙醇或70%~80%丙酮中易溶,在水或无水乙醇中不溶。

【鉴别】 (1)取本品约20mg,剪碎,加90%乙醇2ml使溶解,加10%醋酸铅溶液2ml,即产生白色沉淀。

(2)取本品约0.1g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml和硫酸铜试液数滴,置水浴中加热。即变为紫色。

(3)取本品约25mg,滴加1ml硝酸,用力振摇,溶液变成亮黄色,再加6mol/L的氨水10ml,溶液即变为橙黄色。

【检查】 醚可溶性物 取本品1g(按干燥品计),置索氏提取器中,加无水乙醚80~100ml,回流提取约6小时,提取液挥干乙醚,80℃干燥至恒重,遗留残渣不得过2.0%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过8.0%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.3%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

微生物限度 取本品,依法检查(附录Ⅺ J),每1g供试品中除细菌数不得过1000个、真菌及酵母菌数不得过100个外,还不得检出大肠埃希菌。

【含量测定】 取本品0.2g,精密称定,照氮测定法(附录Ⅶ D第一法)测定,计算,即得。

【类别】 药用辅料,包衣材料和释放阻滞剂等。

【贮藏】 密闭,在干燥处保存。

甘油(供注射用)

Ganyou (Gongzhusheyong)

Glycerol for Injection

   [56-81-5]

本品为1,2,3-丙三醇。含C3H8O3不得少于98.0%。

【性状】 本品为无色、澄清的黏稠液体;味甜;有引湿性;水溶液(1→10)显中性反应。

本品与水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中均不溶。

相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)在25℃时不小于1.257。

折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)应为1.470~1.475。

【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集77图)一致。

【检查】 酸碱度 取本品25.0g,加水稀释成50ml,混匀,加酚酞指示液0.5ml,溶液应无色,加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml,溶液应显粉红色。

颜色 取本品50ml,置50ml纳氏比色管中,与对照液(取比色用重铬酸钾液0.2ml,加水稀释至50ml制成)比较,不得更深。

氯化物 取本品5.0g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0006%)。

硫酸盐 取本品10g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。

醛与还原性物质 取本品3.75g,置具塞比色管中,加水至15ml,混匀,加脱色副品红溶液〔取盐酸副品红(C19H18ClN3)0.1g,置具塞锥形瓶中,加水60ml,加7.5%焦亚硫酸钠溶液10ml,在缓缓搅拌下加稀盐酸4.5ml,加塞振摇至完全溶解,加水至100ml,摇匀,放置12小时后使用〕1.0ml,混匀,密塞放置1小时,溶液的颜色与对照品溶液〔每1ml含甲醛(CH2O)5.0µg〕7.5ml加水7.5ml同法处理后的溶液颜色比较,不得更深。(若对照品溶液不显红色,则试验无效)

脂肪酸与脂类 取本品40g,加新拂过的冷水40ml,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,摇匀,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过2.0ml。

易炭化物 取本品5.0ml,在振摇下逐滴加入硫酸5ml,此时温度不得超过20℃,静置1小时后,如显色,与同体积对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml,比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成)比较,不得更深。

糖 取牟品5.0g,加水5ml,混匀,加稀硫酸1ml,置水浴上加热5分钟,加不含碳酸盐的2mol/L氢氯化钠溶液3ml,滴加硫酸铜试液1ml,混匀,应为蓝色澄清溶液,继续在水浴上加热5分钟,溶液应仍为蓝色,无沉淀产生。

二甘醇、乙二醇与其他杂质 取本品约10g,精密称定,置20ml量瓶中,精密加入内标溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液。取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液,精密置取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液。另取二甘醇,乙二醇、正己醇和甘油适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含甘油400mg,二甘醇、乙二醇,正己醇各0.1mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E),用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱,程序升温,起始温度为100℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持6分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。取系统适用性试验溶液1µl,注入气相色谱仪,记录色谱图,各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样,二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1µl,注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%;如有其他杂质峰,扣除内标峰按面积归一化法计算,单个未知杂质不得过0.1%;杂质总量(包含二甘醇、乙二醇)不得过1.0%。

炽灼残渣 取本品20.0g,加热至自燃,停止加热,待燃烧完毕,放冷,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过2mg。

铁盐 取本品20.0g,依法检查(附录Ⅷ G)与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 05%)。

重金属 取本品5.0g,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二。

砷盐 取本品6.65g,加水23ml和盐酸5ml混匀,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.00003%)。

【含量测定】 取本品约0.1g,精密称定,加水45ml,混匀,精密加2.14%(g/ml)高碘酸钠溶液25ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(g/ml)乙二醇溶液5ml,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。

【类别】 药用辅料,溶剂和助悬剂等.

【贮藏】 密封,在干燥处保存。

 

丙二醇

Bing'erchun

Propylene Glycol

   [57-55-6]

本品为1,2-丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。

【性状】 本品为无色澄清的黏稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。

本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。

相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)在25℃时应为1.035~1.037。

【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致。

【检查】 酸度 取本品10.0ml,加新沸过的冷水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的体积不得过0.5ml。

氯化物 取本品1.0ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.007%)。

硫酸盐 取本品5.0ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.006%)。

有关物质 取本品适量,精密称定,用无水己醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液,作为供试品溶液;另精密称取一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷对照品,用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5µg、500µg、150µg与5µg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E)试验,以聚乙二醇20M为固定液,起始温度为80℃,维持3分钟,以每分钟15℃的速率升温至220℃,维持4分钟,进棒口温度230℃,检测器温度250℃,各色谱峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1µl,注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇,工缩三丙二醇与环氧丙烷的量。含一缩二乙二醇(二甘醇)不得过0.001%;一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙二醇不得过0.03%;环氧丙烷不得过0.001%。

氧化性物质 取本品5.0ml,置碘量瓶中,加碘化钾试液1.5ml与稀硫酸2ml,密塞,在暗处放置15分钟,加淀粉指示液2ml,如显蓝色,用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml。

还原性物质 取本品1.0ml,加氨试液1ml,在60℃水浴中加热5分钟,溶液应不显黄色;迅速加硝酸银试液0.15ml,摇匀,放置5分钟,溶液应无变化。

水分 取本品适量,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过0.2%。

炽灼残渣 取本品50g,加热至燃烧,即停止加热,使自然燃烧至干,在700~800℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过3.5mg。

重金属 取本品4.0ml,加水19ml与醋酸盐缓冲液( pH3.5)2ml,混匀,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之五。

砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,摇匀,依法检查(附录Ⅷ J),应符合规定(0.0002%)。

【含量测定】 照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二酵20M为固定相,起始温度为130℃,维持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持1分钟,进样口温度230℃,检测器温度250℃。理沦板数按丙二醇峰计算不低于10 000。

测定法 取本品,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,精密量取1µl注入气相色谱仪,记录色谱图;另取丙二醇对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。

【类别】 药用辅料,溶剂和增塑剂等。

【贮藏】 密封,在干燥处保存。

石蜡

Shila

Paraffin

   [68476-81-3]

本品系从石油或页岩油中得到的各种固形烃的混合物。

【性状】 本品为无色或白色半透明的块状物,常显结晶状的构造;无臭,无味:手指接触有滑腻感。

本品在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或乙醇中几乎不溶。

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C第二法)为50~65℃。

【鉴别】 (1)取本品,加强热,即燃烧发生光亮的火焰,并遗留炭化的残渣。

(2)取本品约0.5g,置干燥试管中,加等量的硫后,加热,即发生硫化氢的臭气并炭化。

【检查】 酸碱度 取本品约5.0g,加热熔化后,加等容的中性热乙醇,振摇后,静置使分层;乙醇溶液遇石蕊试纸应显中性反应。

易炭化物 取本品4.0g,置具塞试管中,于65~70℃水浴中熔化后,加95%(g/g)硫酸5ml,并保持此温度10分钟,每隔1分钟强力振摇数秒钟,10分钟时取出,本品不得染色;硫酸层如显色,与对照液(取比色用氯化钴液0.8ml、比色用硫酸铜液0.3ml、比色用重铬酸钾液1.0ml与水2.9ml混合制成)比较,不得更深。

炽灼残渣 不得过0.05%(附录Ⅷ H)。

【类别】 药用辅料,软膏基质和包衣材料等。

【贮藏】 密闭保存。

卡波姆

Kabomu

Carbomer

   [54182-57-9]

本品为丙烯酸键合烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物。按干燥品计算,含羧酸基(―COOH)应为56.0%~68.0%。

【性状】 本品为白色疏松状粉末;有特征性微臭;有引湿性。

【鉴别】 取本品0.1g,分散于20ml水中,加10%氢氯化钠溶液0.4ml,即成凝胶状。

【检查】 酸度 取本品0.10g,均匀分散溶胀于10ml水中,依法检查(附录Ⅵ H),pH值应为2.5~3.5。

黏度 取本品0.5g,均匀分散于98ml水中,待充分溶胀后,混匀,用15%氢氧化钠溶液调节pH值至7.3~7.8(用精密pH试纸测试),加水至100ml,混匀(避免产生气泡),依法测定(附录Ⅵ G第二法),在25℃时的动力黏度应为15~30Pa?s。

苯 取本品约1g,精密称定,置具塞试管中,加对二甲苯10.0ml,振摇使本品分散,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10.0ml,密塞振摇1小时,取上清液作为供试品溶液。另取苯适量,精密称定,加对二甲苯制成每1ml中舍10µg的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1µl,照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定,用3m玻璃色谱柱,担体为201红色担体(60~80目),以邻苯二甲酸二壬酯与有机皂土等量混合,作为固定液,涂布浓度为10%,在柱温100℃测定。含苯不得过0.01%。

干燥失重 取本品,在80℃减压干燥1小时,减失重量不得过2.0%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过2.0%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】 取本品约0.4g,精密称定,均匀分散于400ml水中,搅拌使溶解,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用氢氧化钠滴定液(0. 25mol/L)滴定(近终点时,每次滴入后搅拌至少2分钟)。每1ml氢氧化钠滴定液(0.25mol/L)相当于11.25mg的―COOH。

【类别】 药用辅料,软膏基质和释放阻滞剂等。

【贮藏】 密封保存。

甲基纤维素

Jiajixianweisu

Methylcellulose

   [9004-67-5]

本品为甲基醚纤维素。按干燥品计算,含甲氧基(一OCH3)应为27.0%~32.0%。

【性状】 本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭,无味。

本品在水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液;在无水乙醇,三氯甲烷或乙醚中不溶。

【鉴别】 (1)取本品1%的水溶液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液2ml,放置,在两液界面处显蓝绿色环。

(2)取本品1%的水溶液10ml,加热,溶液产生雾状或片状沉淀,冷却后,沉淀溶解。

(3)取本品1%的水溶液适量,倾倒在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的膜。

【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0~8.0。

黏度 取本品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0% (g/g)的溶液,充分搅拌约10分钟。置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅拌,再保持40分钟,调节重量,搅拌均匀,在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计测定(附录Ⅵ G第二法),标示黏度大于或等于100mPa?s者,黏度应为标示黏度的75.0%~140.0%,标示黏度小于100mPa?s者,黏度应为标示黏度的80.0%~120.0%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过5.0%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过1.0%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。

【含量测定】 甲氧基 取本品,精密称定,照甲氧基,乙氧基与羟丙氧基测定法(附录Ⅶ F)测定,即得。

【类别】 药用辅料,黏合剂和助悬剂等。

【贮藏】 密闭,在干燥处保存。

白凡士林

Bai Fanshilin

White Vaselin

 [8009-03-8]

本品系从石油中得到的经脱色处理的多种烃的半固体混合物。

【性状】 本品为白色至微黄色均匀的软膏状物;无臭或几乎无臭;与皮肤接触有滑腻感;具有拉丝性。

本品在35℃的三氯甲烷中溶解,在乙醚中微溶,在乙醇或水中几乎不溶。

相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)在60℃时为0.815~0.880。

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C第三法)为45~60℃。

【检查】 颜色 取本品10.0g,置烧杯中,在水浴上加热使熔融,移入比色管中,与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液7.8ml与比色用硫酸铜液0.2ml,混匀,取2.5ml,加水至25ml)比较,不得更深。

杂质吸光度 取本品,加三甲基戊烷溶解并稀释制成每1ml中约含0.50mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在290nrn的波长处测定,吸光度不得过0.50。

锥入度、酸碱度、硫化物、有机酸和异性有机物与炽灼残渣 照黄凡士林项下的方法检查,应符合规定。

【类别】 药用辅料,软膏基质和润滑剂等。

【贮藏】 密闭保存。

白陶土

Baitaotu

Kaolin

   [68515-07-1]

本品系取天然的含水硅酸铝,用水淘洗去砂,经稀酸处理并用水反复冲洗,除去杂质制成。

【性状】 本品为类白色细粉;加水湿润后,有类似黏土的气味,颜色加深。

本品在水、稀酸或氢氧化钠溶液中几乎不溶。

【鉴别】 取本品约1g,置瓷蒸发皿中,加水10ml与硫酸5ml,加热至产生白烟,冷却,缓缓加水20ml,煮沸2~3分钟,滤过,滤渣为灰色。滤液显铝盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【检查】 氯化物 取本品0.20g,加水25ml与硝酸1滴,煮沸5分钟,滤过,滤液依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。

硫酸盐 取本品0.30g,加水40ml与稀盐酸2ml,加热煮沸5分钟,放冷,滤过,滤液依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。

酸中溶解物 取本品1.0g,加盐酸溶液(18→1000) 50ml,煮沸5分钟,滤过,滤液蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过10mg。

炽灼失重 取本品,炽灼至恒重,减失重量不得过15.0%。

砂粒 取本品2g,置烧杯中,加水50ml,搅拌均匀,倾入已用水湿润的七号药筛上,烧杯反复用水冲洗至全部供试品移至药筛上,并用水冲洗药筛,使残留物集中,用手在筛网上抚摸,不得有砂粒感。

铁盐 取本品0.42g,加稀盐酸25ml与水25ml,煮沸2分钟,放冷,滤过,滤液加水使成100ml,摇匀;分取20ml,加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.06%)。

重金属 取本品4.0g,加髓酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水46ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加水使成50ml,摇匀,分取20ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%).

【类别】 药用辅料,吸附剂和助悬剂等。

【贮藏】 密闭保存。

白蜂蜡

Bai Fengla

White Beeswax

   [8012-89-3]

本品系由蜂蜡(蜜蜂分泌物的蜡)经氧化漂白精制而得。因蜜蜂的种类不同,由中华蜜蜂分泌的蜂蜡俗称中蜂蜡(酸值为5.0~8.0),由西方蜂种(主要指意蜂)分泌的蜂蜡俗称西蜂蜡(酸值为16.0~23.0)。

【性状】 本品为白色或淡黄色固体,无光泽,无结晶,无味,具特异性气味。

本品在三氯甲烷中易溶,在乙醚中微溶,在水或无水乙醇中几乎不溶。

相对密度 取本品,制成长、宽、高各为1cm的块状物,置500ml量杯中,加乙醇溶液(1→3)约400ml(20℃),如果蜡块下沉,可加入蒸馏水;如蜡块上浮,则可加入乙醇,至蜡块可停在溶液中任意一点,即得相对密度测试液。取测试液,照相对密度测定法(附录Ⅵ A)测定,即得,本品的相对密度为0.954~0.964。

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C第二法)为62~67℃。

折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)在75℃时为1.4410~1. 4430。

酸值 本品的酸值(附录Ⅶ H)为5.0~8.0(中蜂蜡)或16.0~23.0(西蜂蜡)。

皂化值 本品的皂化值(附录Ⅶ H)为85~100。

碘值 本品的碘值(附录Ⅶ H)为8.0~13.0。

【检查】 地蜡、石椿与其他蜡类物质 取本品3.0g,置100ml具塞圆底烧瓶中,加4%氢氧化钾乙醇溶液30ml,加热回流2小时,取出,插入温度计,立即将烧瓶置于80℃热水中。在水温下降过程中不断旋转烧瓶,观察烧瓶中溶液的状态。当溶液温度降至65℃时,不得出现大量浑浊或液滴。

脂肪、脂肪油、日本蜡与松香 取本品1.0g,置100ml烧瓶中,加3.5 mol/L氢氧化钠溶液35ml,加热回流30分钟,取出,放冷,至蜡分层,溶液应澄清或为半透明状,取上述溶液滤过,并用盐酸酸化滤液,溶液应澄清,不得出现大量浑浊或沉淀。

丙三醇与其他多元醇 取本品0.20g,加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,摇匀,即得)10ml,加热回流30分钟,取出,加稀硫酸50ml,放冷,滤过,用稀硫酸洗涤容器和滤器,合并洗液和滤液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入供试品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,再加品红亚硫酸试液1.0ml,混匀,不得出现沉淀,然后将试管置40℃温水中,在水温下降过程中不断旋转试管,观察10~15分钟,乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中所显的颜色与乙管比较,不得更深(以丙三醇计,不得过0.5%)。

重金属 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐 取本品1.0g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,小火加热至完全炭化后(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,待反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,放冷,加水10ml,蒸发至浓烟发生以除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(不得过0.0002%)。

【类别】 药用辅料,软膏基质和释放阻滞剂等。

【贮藏】 避光,密闭保存。

亚硫酸氢钠

Yaliusuanqingna

Sodium Bisulfite

   NaHSO3 104.06

   [7631-90-5]

本品为亚硫酸氢钠与焦亚硫酸钠的混合物。按二氧化硫( SO2)计算,应为58.5%~67.4%。

【性状】 本品为白色颗粒或结晶性粉末;有二氧化硫的微臭。

本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶.

【鉴别】 (1)本品的水溶液(1→20)呈酸性,显亚硫酸氢盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

(2)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色。

硫代硫酸盐 取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀盐酸5ml,摇匀,静置5分钟,不得产生浑浊。

铁盐 取本品1.0g,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水适量溶解,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。

重金属 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐 取本品0.5g,加水10ml溶解后,加硫酸1ml,置砂浴上蒸至白烟冒出,放冷,加水21ml与盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第二法),应符合规定(0.0004%)。

【含量测定】 取本品约0.15g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,密塞,振摇使溶解,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol//L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于3.203mg的SO2。

【类别】 药用辅料,抗氧剂。

【贮藏】 遮光,密封保存。

交联羧甲基纤维素钠

Jiaolian Suojiaji Xianweisuna

Croscarmellose Sodium

本品为交联的、部分羧甲基化的纤维素钠盐。

【性状】 本品为白色或类白色粉末,有引湿性。

本品在水中溶胀并形成混悬液,在无水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。

【鉴别】 (1)取本品1g,加0.0004%亚甲蓝溶液100ml,搅拌,放置,生成蓝色纤维状沉淀。

(2)取本品1g,加水50ml,混匀,取1ml,置试管中,加水1ml与α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g,加无水甲醇25ml,搅拌溶解,即得,临用新制)5滴,沿倾斜的试管壁,缓缓加硫酸2ml,在液面交界处显紫红色。

(3)取鉴别(2)项下的溶液,显钠盐的火焰反应(附录Ⅲ)。

【检查】 酸度 取本品1g,加水100ml,振摇5分钟后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0~7.0。

沉降体积 取100ml具塞量筒,加水75ml,取本品1.5g,每次0.5g,分三次加入量筒中,每次加样后剧烈振摇,加水至100ml,继续振摇至供试品在溶液中均匀分散,放置4小时,沉降体积应为10.0~30.0ml。

取代度 取本品约1.0g,精密称定,置500ml碘量瓶中,加10%氯化钠溶液300ml,精密加氢氧化钠滴定液(0.1mo/L)25ml。密塞,放置5分钟,并时时振摇,加盐酸滴定液(0.1mol/L)15ml,加间甲酚紫指示液(取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml使溶解,加水稀释至100ml,即得)5滴,密塞后振摇。如果溶液显紫色,继续加盐酸滴定液(0.1mol/L),每次1.0ml,直至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫色。

照下式计算羧甲基酸取代度A:

式中 M为中和1g供试品(按干燥品计)所需氢氧化钠的毫摩尔数;

     C为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。

   照下式计算羧甲基钠取代度S:

按干燥品计算,羧甲基酸与羧甲基钠的取代度(A+S)应为0.60~0.85。

氯化钠与乙醇酸钠 氯化钠 取本品约5.0g,精密称定,置250ml烧杯中,加水50ml与30%过氧化氯溶液5ml,置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷,加水100ml与硝酸10ml,用硝酸银滴定液(0.05mol/L)滴定,滴定过程中不断搅拌,银电极电位法指示滴定终点。每1ml的硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于2.922mg的NaCl。

乙醇酸钠 避光操作。取本品约0.5g,精密称定,置100ml烧杯中,加冰醋酸与水各5ml,搅拌15分钟。缓缓加入丙酮50ml并不断搅拌,再加氯化钠1g并不断搅摔数分钟;滤过,并用丙酮定量转移至100ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,分别量取上述溶液1.0、2.0、3.0,4.0ml,置100ml量瓶中,分别加水至5ml,加冰醋酸5ml,加丙酮稀释至刻度,作为对照品溶液(1),对照品溶液(2)、对照品溶液(3)与对照品溶液(4)。取供试品溶液2.0ml与上述对照品溶液各2.0ml,分刖置25 ml量瓶中,置水浴中加热20分钟,挥去丙酮,取出,冷却,加2,7-二羟基萘溶液(取2,7-二羟基萘10mg,加硫酸100ml溶解后,放置至溶液的颜色褪去,2天内使用)20.0ml,混匀。置水浴中加热20分钟,冷却,加硫酸稀释至刻度,混匀.同时取2.0ml含5%水与5%冰醋酸的丙酮溶液作为空白溶液,同法操作。照紫外-可见分光光度法(附录IV A),在540nm的波长处测定吸光度,绘制标准曲线,计算,即得。乙醇酸与乙醇酸钠的换算系数为1.29。

按干燥品计算,氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5%。

水中可溶物 取本品约10.0g,精密称定,加水800ml,并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟,放置1小时,必要时离心,取上层液200ml经快速滤纸减压滤过,取续滤液150ml置预先干燥至恒重的250ml烧杯中,精密称定滤液的重量,加热浓缩至近干,在105℃干燥4小时,精密称定,计算,即得。按干燥品计算,水中可溶物不得过10.0%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过10.0%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N)。遗留残渣按干燥品计应为14.0%~28.0%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

【类别】 药用辅料,崩解羽和填充剂等。

【贮藏】 密闭保存。

交联聚维酮

Jiaolian Jüweitong

Crospovidone

   [9003-39-8]

本品为N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交联的不溶于水的均聚物。分子式为(C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算,含氮(N)应为11.0%~12.8%。

【性状】 本品为白色或类白色粉末,几乎无臭:有引湿性。

本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

【鉴别】 (1)取本品1g,加水10ml振摇使分散成混悬液,加碘试液0.1ml,振摇30秒,加淀粉指示液1ml,振摇,应无蓝色产生。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。

【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水100ml搅拌使成均匀混悬液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0~8.0。

水中可溶物 取本品25.0g,置烧杯中,加水200ml,搅拌1小时,用水定量转移至250ml量瓶中,并加水稀释至刻度,摇匀,静置(一般不超过24小时),取上层溶液,离心30分钟(每分钟3500转),取上清液经0.40µm滤膜滤过,精密量取续滤液50ml,置已在105℃干燥3小时并称重的烧杯中,蒸发至干,在105℃干燥3小时,遗留残渣不得过50mg(1.0%)。

N-乙烯-2-吡咯烷酮 取本品约1.25g,精密称定,精密加水50ml,振摇使分散,密塞,振荡1小时,静置后,取上清液滤过,续滤液作为供试品溶液;另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品适量,精密称定,用流动相溶解并稀释制成每1ml约含0.25µg的溶液,作为对照品溶液。另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量,加甲醇溶解并制成每1ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1µg与乙酸乙烯酯50µg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(8:92)为流动相,检测波长为235nm。取系统适用性试验溶液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图,N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,不得过0.001%。

过氧化物 在20~25℃下操作。取本品2.0g,加水50ml使成混悬液,均分成两份,其中一份加三氯化钛硫酸溶液(量取15%三氯化钛溶液20ml,在冰浴下与硫酸13ml小心混合均匀,加适量浓过氧化氢溶液至出现黄色,加热至冒白烟,放冷,反复用水稀释并蒸发至溶液近无色,加水得无色溶液,并加水至100ml,滤过)2.0ml,摇匀,放置30分钟,作为供试品溶液;另一份加13%(V/V)硫酸溶液2.0ml,摇匀,放置30分钟,作为空白溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在405nm的波长处测定吸光度,不得过0.35(相当于0.04%的H2O2)。

水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法)测定,含水分不得过5.0%。

炽灼残渣 取本品2.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐 取本品1.0g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,小火加热至完全炭化后(必要时可添加硫酸,总量不超过10 ml),缓缓滴加浓过氧化氢溶液,待反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,放冷,加水10ml,蒸发除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(不得过0.0002%)。

【含量测定】 取本品约0.2g,精密称定,照氮测定法(附录Ⅶ D第一法)测定,计算,即得。

【类别】 药用辅料,崩解剂和填充剂等。

【贮藏】 避光,密封,在阴暗处保存。

羊毛脂

Yangmaozhi

Lanolin

   [8006-54-0]

本品系采用羊毛经加工精制而得。

【性状】 本品为淡黄色至棕黄色的蜡状物,有黏性而滑腻;臭微弱而特异。

本品在三氯甲烷或乙醚中易溶,在热乙醇中溶解,在乙醇中极微溶解,在水中不溶,但能与约2倍量的水均匀混合。

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C第二法)为36~42℃。

酸值 本品的酸值(附录Ⅶ H)不大于1.5。

皂化值 本品的皂化值(附录Ⅶ H)为92~106(测定时加热回流时间为2小时)。

碘值 本品的碘值(附录Ⅶ H)为18~35(测定时在暗处放置时间为4小时)。

【鉴别】 取本品0.5g,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐1ml与硫酸2滴,即显深绿色。

【检查】 酸碱度 取本品10g,加水50ml,置水浴上加热熔融,不断搅拌,放冷,除去分出的脂肪,遗留的水溶液应澄清。取此溶液10ml,加酚酞指示液1滴,不得显红色;另取此溶液10ml,加甲基红指示液1滴,不得显红色。

氯化物 取本品0.20g,置锥形瓶中,加乙醇27ml,加热回流数分钟,放冷,加硝酸0.5ml,滤过,滤液中加硝酸银的乙醇溶液(1→50)5滴,如发生浑浊,与对照液〔取乙醇20ml,加标准氯化钠溶液7.0ml,硝酸0.5ml与硝酸银的乙醇溶液(1→50)5滴制成〕比较,不得更浓(0.035%)。

易氧化物 取上述酸碱度项下遗留的水溶液10ml,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)1滴,5分钟内红色不得完全消失。

乙醇中不溶物 取本品0.50g,加无水乙醇40ml,煮沸,溶液应澄清或显极微的浑浊。

干燥失重 取本品,时加搅拌,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 不得过0.15%(附录Ⅷ N)。

【类别】 药用辅料,软膏基质和乳化剂等。

【贮藏】 密封,在阴凉处保存。

异丙醇

Yibingchun

Isopropyl Alcohol

   [67-63-0]

本品为2-丙醇。

【性状】 本品为无色澄清液体。

本品与水、甲醇、乙醇或乙醚能任意混溶。

相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A韦氏比重秤法)为0.785~0.788。

折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)为1.376~1.379。

【鉴别】 (1)取本品1ml,加碘试液2ml与氢氧化钠试液2ml,振摇,即产生淡黄色沉淀,并产生碘仿的特臭。

(2)取本品5ml,如重铬酸钾试液20ml,再小心加硫酸5ml,在水浴上缓缓加热,产生的气体能使浸有水杨醛-乙醇溶液(1:10)与30%氢氧化钠溶液的滤纸变红棕色。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。

【检查】 酸度 取本品50ml,加新沸的冷水100ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至粉红色30秒不褪色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过1.4ml。

吸光度 取本品,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在230nm波长处的吸光度不得大于0.30,在250nm波长处的吸光度不得大于0.10,在270nm波长处的吸光度不得大于0.03,在290nm波长处的吸光度不得大于0.02,在310 nm波长处的吸光度不得大于0.01。

水不溶性物质 取本品2ml,加水8ml,振摇,放置5分钟,溶液应澄清。

不挥发物 取本品50ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,再在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过2.5mg。

易氧化物 取本品10ml,置比色管中,调节温度举15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.5ml,密塞,摇匀,在15℃静置15分钟,溶液所呈粉红色不得完全消失。

易炭化物 取硫酸5ml,置干燥的比色管中,冷却至10℃,振摇同时滴加本品5ml(保持溶液温度不得高于20℃),溶液的颜色与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A)比较,不得更深。

羰基化合物 取本品0.5ml,置磨口比色管中,加2,4二硝基苯肼溶液(取2,4二硝基苯肼50mg,加盐酸2ml,用无羰基甲醇①稀释至50ml,摇匀)1ml,盖上比色管,摇匀,静置30分钟,加吡啶8ml、水2ml与氯氧化钾-甲醇溶液(取33%氢氧化钾溶液15ml,加无羰基甲醇50ml,混匀)2ml,摇匀,静置30分钟,用无羰基甲醇稀释到25ml,摇匀,所呈暗红色与羰基化合物(CO)杂质标准溶液②0.5ml按同一方法处理后比较,不得更深。

水分 取本品5g,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过0.5%。

【类别】 药用辅料,溶剂。

【贮藏】 遮光,密封保存。

①无羰基甲醇的制备;取甲醇2000ml,加2,4二硝基苯肼10g与盐酸0.5ml,置水浴加热回流2小时,弃去最初的馏出液50ml,收集馏出液于棕色瓶中。

②羰基化合物(CO)杂质标准溶液的制备:精密称取丙酮10.43g(相当于CO5.000g),置含50ml无羰基甲醇的100ml量瓶中,用无羰基甲醇稀释至刻度,摇匀,精密鼍取2ml,置另一100ml量瓶中,用无羰基甲醇稀释到刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用无羰基甲醇稀释到刻度,摇匀。

红氧化铁

Hong Yanghuatie

Red Ferric Oxide

   Fe2O3 159.69

   [1309-37-1]

本品按炽灼至恒重后计算,含Fe2O3不得少于98.0%。

【性状】 本品为暗红色粉末,无臭,无味。

本品在水中不溶,在沸盐酸中易溶。

【鉴别】 取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,煮沸冷却后,溶液显铁盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【检查】 水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加热回流2小时,滤过,滤渣用少量水洗涤,合并滤液与洗液,置经105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(0.5%)。

酸中不溶物 取本品2.0g,加盐酸25ml,置水浴中加热使溶解,加水100ml,用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用盐酸溶液(1→100)洗涤至洗液无色,再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过6mg(0.3%)。

炽灼失重 取本品约1.0g,精密称定,在800℃炽灼至恒重,减失重量不得过4.0%。

钡盐 取本品0.2g,加盐酸5ml,加热使溶解,滴加过氧化氢试液1滴,冉加10%氢氧化钠溶液20ml,滤过,滤渣用水10ml洗涤,合并滤液与洗液,加硫酸溶液(2→10) 10ml,不得显浑浊。

铅盐 取本品2.5g,置100ml具塞锥形瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液35ml,搅拌1小时,滤过,滤渣用0.1mol/L盐酸溶液洗涤,合并滤液与洗液置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D),在217.0nm的波长处测定。另取标准铅溶液2.5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液5ml,加水稀释至刻度,摇匀,同法测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液(0.001%)。

砷盐 取本品0.67g,加盐酸7ml,加热使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亚锅试液使黄色褪去,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0. 0003%)。

【含量测定】 取本品约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加盐酸2.5ml,置水浴上加热使溶解,加过氧化氢试液1ml,加热至沸数分钟,加水25ml,放冷,加碘化钾1.5g与盐酸2.5ml,密塞,摇匀,在暗处静置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时加淀粉指示液2.5ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于7. 985mg昀Fe2O3。

【类别】 药用辅料,着色剂和包衣材料等,

【贮藏】 密封保存。

纤维醋法酯

Xianwei Cufazhi

Cellacefate

本品为部分乙酰化的醋酸纤维与苯二甲酸酐缩合制得。扣除游离酸后,按无水物计算,含苯甲酸甲酰基(C8H5O3)应为30.0%~40.0%,乙酰基(C2H3O)应为17.0%~26.0%.

【性状】 本品为白色或灰白色的无定形纤维状或细条状或粉末;略有醋酸味。

本品在二氧六环、丙酮中溶解,在水、乙醇中不溶,在pH6以上的水溶液中溶解。

【鉴别】 (1)取本品10mg,加乙醇1ml,硫酸5滴,加热,即发生乙酸乙酯的特臭。

(2)取本品0.1g,置试管中,加间苯二酚约20mg,混合后,缓缓加热数分钟使熔化,放冷,将溶液倾入10%氢氧化钠溶液20ml中,即显绿色荧光,加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光义复显。

【检查】 水分 取本品约0.5g,精密称定,加无水甲醇-三氯甲烷(1:1) 20ml,使溶解,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过5.0%。

游离酸 取本品1.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)-水(1:2) 50ml,振摇15分钟,滤过,再用中性甲醇10ml分二次洗涤锥形瓶,滤过,滤液以酚酞为指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1 mol/ L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于8.306mg的C8H6O4。按无水苯二甲酸计,游离酸不得过6.0%。

炽灼残渣 不得过0.2%(附录Ⅷ N)。

重金属 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】 苯甲酸甲酰基 取本品约1g,精密称定,加丙酮-乙醇-水(2:2:1)50ml,振摇使溶解,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.91mg的C8H5O3,减去游离酸检查项下的结果与1.795的乘积,即得。

乙酰基 取本品约0.5g,精密称定,加乙醇-丙酮(1:1)50ml,振摇使溶解,加水50ml,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)25ml,振摇,放置过夜;加酚酞指示液,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液( 1mol/L)相当于43.0mg的C2H3O,将测得的结果,减去苯甲酸甲酰基测定项下的结果与0.5772的乘积及游离酸检查项下的结果与0.5182的乘积,即得。

【类别】 药用辅料,包衣材料和释放阻滞剂。

【贮藏】 遮光,密闭保存。

麦芽糊精

Maiya Hujing

Maltodextrin

本品系淀粉经酶法或酸法水解后精制而得。

【性状】 本品为白色至微黄色的粉末或颗粒;微臭,无味或味微甜;有引湿性。

本品在水中易溶,在无水乙醇中几乎不溶。

【鉴别】 取本品约1g,加水10ml溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

【检查】 酸度 取本品2.0g,加水10ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.5~6.5。

游离淀粉 取本品1.0g,加新沸的冷水10ml溶解后,加碘试液1滴,不得显蓝色。

水中不溶物 取本品5.0g(按干燥品计),置烧杯中,加35~40℃水50 ml溶解后,趁热用经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚滤过,烧杯用35~40℃水50ml分数次洗涤,滤过,滤渣在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过50mg(1.0%)。

蛋白质 取本品10g,精密称定,置500ml凯氏烧瓶中,照氮测定法(附录Ⅶ D第一法)测定,用硫酸滴定液(0.05mol/L)10ml作为接收液,馏出液中加甲基红-亚甲基蓝指示液(取甲基红0.10g,加乙醇100ml溶解;另取亚甲基蓝0.125g,加乙醇100ml溶解并稀释至250ml,摇匀。将上述二种溶液等体积混合,即得)0.25ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用葡萄糖或蔗糖替代供试品进行空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的N,将结果乘以6.25,即得;含蛋白质不得过0.1%。

还原糖 取无水葡萄糖对照品0.50g,精密称定,置250ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为葡萄糖对照品溶液。精密量取碱性酒石酸铜试液10ml,置锥形瓶中,加水20ml,加玻璃珠3粒,用葡萄糖对照品溶液滴定至近终点,快速加热至沸,在微沸状态下,缓缓(滴定速度控制在每两秒钟l滴)滴定至溶液蓝色近消失时,加1%亚甲蓝溶液2滴,继续滴定至蓝色消失(整个滴定过程在3分钟内完成);另取本品适量,精密称定,置50ml烧杯中,加热水溶解后,移入250ml量瓶中,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。使用供试品溶液为滴定液,同上述方法操作,计算本品相当于葡萄糖的量,按干燥品计算,含葡萄糖当量值不得过20%。

二氧化硫 取本品5g,精密称定,置250ml碘量瓶中,加水100ml使溶解,加盐酸5ml与淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相当于0.6406mg的SO2。含二氧化硫不得过0.01%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 取本品2.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.5%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之五。

砷盐 取本品2.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水适量搅拌均匀,干燥后,以小火烧灼使炭化,再以500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%)。

微生物限度 取本品,依法检查(附录Ⅺ J),每1g供试品中除细菌数不得过1000个,霉菌及酵母菌数不得过100个外,还不得检出大肠埃希菌。

【类别】 药用辅料,黏合剂和填充剂等。

【贮藏】 密封保存。

麦芽糖

Maiyatang

Maltose

[69-79-4]

本品为4-O-α-D-吡喃葡萄糖基-β-吡喃葡萄糖一水合物。按无水物计算,含C12H22O11不得少于98.0%。

【性状】 本品为白色晶体或结晶性粉末;味甜。

本品在水中易溶,在乙醇中极微溶,在乙醚中几乎不溶。

比旋度 取本品置80℃干燥4小时,取约10g,精密称定,置100ml量瓶中,加氨试液0.2ml,再加水稀释至刻度,摇匀,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+126°至+131°。

【鉴别】 (1)取本品0.5g,加水5ml溶解后,加氨试液5ml,在水浴中加热5分钟,溶液即显橙色。

(2)取本品0.1g,加水5ml溶解,取2~3滴,加到煮沸的碱性硫酸铜试液(取10%氢氧化钠溶液2ml,加入5%硫酸铜溶液4~5滴,混匀,临用新制)中,即生成红色沉淀。

(3)在含量测定项下记录的色谱圈中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】 酸度 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法测定(附录Ⅵ H),pH僚应为4.5~6.5。

氯化物 取本品0.4g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.2ml制成的对照液比较,不得更浓(0.018%)。

硫酸盐 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.024%)。

糊精、可溶性淀粉与亚硫酸盐 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,溶液应显黄色,再加淀粉指示液1滴,溶液应显蓝色。

有关物质 取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的15%~25%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中,除溶剂峰外,主成分峰之前的杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),主成分峰之后的杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。

含氮量 取本品约2.0g,精密称定,照氮测定法(附录Ⅶ D第二法)测定,含氮量不得过0.01%。

水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分应为4.5%~6.5%;如为无水物,含水分应不得过1.5%。

干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。

炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。

重金属 取本品5.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之四。

砷盐 取本品1.5g,加水5ml,加稀硫酸5ml与溴试液1ml,置水浴上加热5分钟,再加热浓缩至5ml,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.00013%)。

微生物限度 取本品,依法检查(附录Ⅺ J),每1g供试品中除细菌数不得过1000个、霉菌及酵母菌数不得过100个外,还不得检出大肠埃希菌。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(75:25)为流动相;柱温为35℃;示差折光检测器,检测器温度为30℃;取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml各含10mg的溶液,量取20µ1,注入液相色谱仪,记录色谱图,麦芽糖峰、葡萄糖峰与麦芽三糖峰之间的分离度均应符合要求。

测定法 取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml约含麦芽糖10mg的溶液,精密量取20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取麦芽糖对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。

【类别】 药用辅料,填充剂和矫味剂等。

【贮藏】 密闭保存。

邻苯二甲酸二乙酯

Linbenerjiasuan Eryizhi

Diethyl Phthalate

  

 C12H14O4 222.24

   [84-66-2]

本品为1,2-苯二羧酸二乙酯,由邻苯二甲酸和乙醇经酯化反应制得。按无水物计算,含C12H14O4不得少于99.0%。

【性状】 本品为无色至微黄色澄清油状液体。

本品在乙醇中极易溶解,在水中几乎不溶。

相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)为1.117~1.121。

折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)为1.500~1.505。

酸值 取本品20g,精密称定,置锥形瓶中,加中性乙醇50ml与酚酞指示液0.2ml,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色,消耗氢氧化钠滴定澈(0.1mol/L)体积不得过0.5ml。

【鉴别】 (1)取本品0.1ml,加硫酸0.25ml与间苯二酚50mg,混匀,水浴加热5分钟,放冷,加水10ml与42%氢氧化钠溶液1ml,溶液即显黄色或灰黄色,并带有绿色荧光。

(2)取本品与邻苯二甲酸二乙酯对照品,分别加乙醚溶解并制成每1ml含5mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正庚烷-乙醚(3:7)为展开剂,腱开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视.供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

(3)本品的红外光吸收图谱(膜法)应与邻苯二甲酸二乙酯对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。

【检查】 颜色 取本品适量,与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A)比较,不得更深。

有关物质 取本品约2.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为溶液(1),精密量取2ml,置100ml量瓶中,加内标溶液(取萘约0.3g,加二氯甲烷溶解并稀释至100ml)2ml,加二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取溶液(1) 2ml,置100ml量瓶中,加二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为溶液(2),精密量取1ml,置100ml量瓶中,加内标溶液2ml,加二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E)试验,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定相,柱温为150℃;进样口温度为225℃,检测器温度为225℃。取溶液(2)1µl注入气相色谱仪,内标峰的位置上不应有其他峰出现。对照溶液中邻苯二甲酸二乙酯峰与内标峰的分离度应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各1µl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。按内标法以峰面积比值计算,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和与内标峰面积的比值不得大于对照溶液中主峰面积与内标峰面积的比值(1.0%)。

水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过0.2%。

炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。

【含量测定】 取本品约0.75g,精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) 25ml,水浴回流1小时,放冷,加酚酞指示液2滴,迅速用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至无色。并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)相当于55.56mg的C12H14O4。

【类别】 药用辅料,增塑剂和包衣材料等.

【贮藏】 密封,在阴凉干燥处保存。

肠溶明胶空心胶囊

Changrong Mingjiao Kongxin Jiaonang

Enterosoluble Vacant Gelatin Capsules

本品系用胶囊用明胶加辅料和适宜的肠溶材料制成的空心硬胶囊,分为肠溶胶囊和结肠肠溶胶囊两种。

【性状】 本品呈圆筒状,系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形,无异臭。本品分为透明(两节均不含遮光剂)、半透明(仅一节含遮光利)、不透明(两节均含遮光剂)三种。

【鉴别】 (1)取本品0.25g,加水50ml,加热使溶化,放冷,摇匀,取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)数滴,即产生橘黄色絮状沉淀。

(2)取鉴别(1)项下的溶液1ml,加水50ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即产生浑浊。

(3)取本品约0.3g,置试管中,加钠石灰少许,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

【检查】 崩解时限 肠溶胶囊 取本品6粒,装满滑石粉,照崩解时限检查法(附录Ⅹ A)肠溶胶囊剂项下的方法检查,应符合规定。

结肠肠溶胶囊 取本品6粒,装满滑石粉,照崩解时限检查法(附录Ⅹ A)结肠肠溶胶囊项下的方法检查,应符合规定。

松紧度、亚硫酸盐,对羟基苯甲酸酯类、氯乙醇,环氧乙烷、干燥失重、炽灼残渣、铬、重金属与微生物限度 照明胶空心胶囊项下的方法检查,均应符合规定。

【类别】 药用辅料,用于迟释胶囊剂的制备。

【贮藏】 密闭,在温度10~25℃,相对湿度35%~60%条件下保存。

阿司帕坦

Asipatan

Aspartame

   [22839-47-0]

本品为N- L-α -天冬氨酰-L-苯丙氨酸-1-甲酯。按干燥品计算,含C14H18N2O5应为98.0 %~102.0%。

【性状】 本品为白色结晶性粉末;味甜。

本品在乙醇中微溶,在水中极微溶解,在正己烷或二氯甲烷中不溶。

比旋度 取本品,精密称定,加15 mol/L甲酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液,立即依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+14.5°至+16.5°。

【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集768图)一致。

【检查】 酸度 取本品1.0g,加水125ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0~6.0。

溶液的澄清度 取本品,精密称定,用2moI/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml含10mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在430nm的波长处测定吸光度,应不大于0.022。

干燥失重 取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过4.5%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐 取本品0.67g,加氯氧化钙1.0g,混合,加水2ml,搅拌均匀,在40℃烘干,缓缓灼烧使炭化,再以500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0. 0003%)。

有关物质 取本品,用流动相溶解并制成每1ml中含6mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液.照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以枸橼酸盐缓冲液(取9.6g枸橼酸,溶于约800ml水中,以1mol/L的氢氧化钠溶液调pH值为4.7,加水至1000ml)-甲醇(67:33)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按阿司帕坦峰计算不低于2000。取对照溶液10µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液和对照溶液各10µl分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如显杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

【含量测定】 取干燥失重项下的本品约0.25g,精密称定,加无水甲酸1.5ml及冰醋酸40ml使溶解,加结晶紫指示液2滴,立即用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.43mg的C14H18N2O5。

【类别】 药用辅料,甜昧剂和矫味刺。

【贮藏】 密封,在干燥处保存。

阿拉伯胶

Alabojiao

Acacia

   [9000-01-5]

本品系自Acacia senegal(Linné) Willdenow或同属近似树种的枝干得到的干燥胶状渗出物。

【性状】 本品为白色至微黄色薄片、颗粒或粉末。

本品在乙醇中几乎不溶。

【鉴别】 取本品1g,加水2ml,不断搅拌2小时,加乙醇2ml,振摇,产生白色凝胶状沉淀,加水10ml,振摇,沉淀可溶解。

【检查】 不溶性物质 取本品5.0g,加水100ml使溶解,加3mol/L盐酸溶液10ml,缓慢煮沸15分钟后,用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过,反复用热水洗涤滤器后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1.0%。

淀粉或糊精 取本品水溶液(150)煮沸,放冷,滴加碘试液数滴,溶液不显蓝色或红色。

含鞣酸的树胶 取本品水溶液(1→50)10ml,加三氯化铁试液0.1ml,溶液不显黑色或不产生黑色沉淀。

干燥失重 取本品,在105℃干燥5小时,减失重量不得过15.0%(附录Ⅷ L)。

总灰分 不得过4.0%(一部附录Ⅸ K)。

酸不溶性灰分 不得过0.5%(一部附录Ⅸ K)。

重金属 取本品0.5g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之四十。

砷盐 取本品1.67g,加水21ml溶解,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第二法),应符合规定(0.0003%)。

【类别】 药用辅料,助悬剂和增黏剂等。

【贮藏】 密封,置阴凉干燥处保存。

环拉酸钠

Huanlasuanna

Sodium Cyclamate

[139-05-9]

本品为环已氨基磺酸钠盐。按干燥品计算,含C6H12NNaO3S不得少于98.0%。

【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭,昧甜。

本品在水中易溶,在乙醇中极微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。

【鉴别】 (1)取本品约0.1g,加水10ml使溶解,加盐酸1ml与氯化钡溶液(1→10)1ml,溶液应澄清;再加亚硝酸钠溶液(1→10) 1ml,即产生白色沉淀。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。

(3)本品显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.5~7.5。

溶液的澄清度与颜色 酸碱度项下的溶液应澄清无色。

吸光度 取本品1.0g,加水10ml使溶解,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在270nm的波长处测定吸光度,应不得过0.10。

硫酸盐 取本品0.50g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液1.2ml制成的对照液比较,不得更浓(0.024%)。

环己胺 取本品10g,精密称定,置100ml置瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取环己胺对照品0.1g,精密称定,置100ml置瓶中,迅速加盐酸溶液(1→100)50ml使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀;精密量取适量,用水稀释制成每1ml中含环己胺2.5µg的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ml,分别置60ml分液漏斗中,加碱性乙二胺四醋酸二钠溶液(取乙二胺四醋酸二钠10g与氢氧化钠3.4g,加水使溶解并稀释至100ml)3.0ml与三氯甲烷-正丁醇(20:1)15.0ml,振摇2分钟,静置,分取三氯甲烷层;精密置取10ml,置另一分液漏斗中,加甲基橙硼酸溶液(取甲基橙200mg与硼酸3.5g,加水100ml,置水浴上加热使溶解,静置24小时以上,临用前滤过)2.0ml,振摇2分钟,静置,分取三氯?烷层,加无水硫酸钠1g,振摇,静置;精密量取三氯甲烷溶液5ml,置比色管中,加甲醇-硫酸(50:1)0.5ml,摇匀,供试品溶液的颜色不得深于对照品溶液,或照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在520nm的波长处测定吸光度,供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0. 0025%)。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。

重金属 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐 取本品2.0g,加水22ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%)。

【含量测定】 取本品约0.16g,精密称定,加冰醋酸40ml,微温溶解后,放冷,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.12 mg的C6H12NNaO3S。

【类别】 药用辅料,甜味剂和矫味剂。

【贮藏】 密封保存。

苯甲酸钠

Benjiasuanna

Sodium Benzoate

 [532-32-1]

本品系由苯甲酸和碳酸氢钠反应制得。按干燥品计算,含C7H5NaO2不得少于99.0%。

【性状】 本品为白色颗粒、粉末或结晶性粉末;无臭或微带臭气,味微甜带咸。

本品在水中易溶,在乙醇中略溶。

【鉴别】 (1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集234图)一致.

(2)取本品约0.5g,加水10ml溶解后,溶液显钠盐鉴别(1)的反应与苯甲酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如显淡红色,加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml,淡红色应消失;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml,应显淡红色。

溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色。

氯化物 取本品0.50g,置30ml瓷坩埚中,加硝酸溶液(1→10)2ml,混匀,于100℃干燥至无明显湿迹,加碳酸钙0.8g,用少量水润湿,在100℃干燥后,于电炉上低温炭化,再在600℃马福炉中灼烧10分钟,冷却后,用硝酸溶液20ml溶解残渣,滤过,滤液置50ml比色管中,用水15ml洗涤瓷坩埚,洗液并入滤液中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取碳酸钙0.8g,加硝酸溶液22.5ml溶解,滤过,滤液置50ml比色管中,加15.0ml标准氯化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。在两溶液中各加硝酸银试液0.5ml,摇匀,避光放置5分钟后比较,供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度(0.03%)。

硫酸盐 取本品0.40g,用水40ml溶解,边搅拌边慢慢加入稀盐酸4ml,静置5分钟,滤过。取续溶液20ml置50ml纳氏比色管中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液;量取标准硫酸钾溶液2.4ml,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,加水至刻度,摇匀,作为对照溶液。在两溶液中各加氯化钡溶液5ml,摇匀,供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度(0.12%)。

邻苯二甲酸 取本品0.1g,加水1ml和间苯二酚硫酸溶液〔取间苯二酚0.1g溶于稀硫酸(1→10) 10ml中〕1ml,于120~125℃加热蒸去水分,继续加热90分钟,放冷,残渣用水5ml溶解。量取1ml,加入氢氯化钠溶液(43→500)10ml,摇匀,在紫外光灯( 365nm)下检视。另取邻苯二甲酸氢钾61mg,精密称定,置1000ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml和间苯二酚硫酸溶液1ml,同法处理,供试品溶液的荧光强度应弱于对照溶液。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.5%(附录Ⅷ L)。

重金属 取本品2.0g,加水45ml,不断搅拌,滴加稀盐酸5ml,滤过,分取滤液20ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐 取无水碳酸钠1g,铺于坩埚底部与四周,再取本品0.40g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0005%)。

【含量制定】 取本品,经105℃干燥至恒重,取约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.41mg的C7H5NaO2。

【类别】 药用辅料,防腐剂。

【贮藏】 密封保存。

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